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2025-01-10 17:04:05納米尺度上表征樣品形貌: 納米尺度上表征樣品形貌是指利用掃描電子顯微鏡（SEM）、透射電子顯微鏡（TEM）等高精度儀器，觀察并描述樣品在納米級尺寸下的形態與結構特征。這些技術能揭示材料表面的微觀細節，如顆粒形狀、尺寸分布、孔隙結構等，對納米材料的研究、開發及應用至關重要。通過形貌表征，科學家能更好地理解材料的性能與結構之間的關系。

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網絡講座直播：子力顯微鏡樣品制備方法介紹

本講座主要介紹不同類型的樣品制備過程及注意點，包括粉末，纖維，電學模塊樣品等等。

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2022-09-11
Park原子力顯微鏡納米尺度上表征樣品形貌

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納米尺度上表征樣品形貌問答

2022-12-27 16:02:07增材制造合金的多尺度表征: 增材制造—— PHENOM SCIENTIFIC ——Application Note介紹INTRODUCTION金屬增材制造（AM）是由快速熔化和冷卻而逐層構建成新型金屬結構的技術。這項技術使得生產復雜形狀的構件比傳統的金屬鍛造或機械加工有更多的細節和更少的浪費。常見的 AM 方法包括粉末床融化、直接激光沉積（DLD）和金屬絲電弧 AM。基于粉末的方法多使用直徑約為 20-120μm 的特殊合金的球形顆粒；其中許多都屬于鋁、鈦、鋼和高溫合金家族。在本案例中，DLD 被用于制造在渦輪風扇發動機中使用的渦輪葉片的測試試樣。DLD 將激光、粉末顆粒和惰性氣體通過噴嘴引導到基底上空間中的同一點，以此將一種材料包裹到另一種材料上或修復復雜的形狀。圖1. 用于金屬增材制造的直徑激光沉積（DLD）的實例渦輪機中的第一級轉子必須承受發動機的最高熱負荷和機械負荷，這就是為什么通常會使用鎳基高溫合金的原因。在這些部件中，抗蠕變和抗疲勞性能尤為重要。本研究中，使用 DLD 制備 718 鎳基高溫合金（含有鐵和鉻元素）來增強奧氏體基金屬 (γ)。通過添加額外的合金元素，如鈮、鈦和鋁，與鎳結合形成納米級的半凝聚沉淀物 [Ni3Nbγ"和 Ni3(Ti,Al)γ']，以此提供較大的抗高溫蠕變和抗疲勞性能。這些樣品分別使用掃描電鏡（SEM）和透射電鏡（TEM）在微米和納米尺度上進行了檢測表征。表1. 718 合金成分的重量百分比圖2. 客機渦扇發動機的橫截面從左到右為：壓縮區、燃燒區和高溫渦輪機01、方法本案例旨在評估不同激光處理速度下生產的試樣的微觀結構。相比之下，傳統的加工路線可能包括鑄造、鍛造以及多個熱處理步驟。熱處理的作用是溶解不需要的相，同時形成所需的 γ" 和 γ 相。使用 DLD 作為替代生產路線，我們希望確定是否形成了所需的相，以及這種方法是否可以用于零件生產、鍍層或修復。在這個試驗中使用了三種不同的激光處理速度： 750、1000 和 1250 毫米/分鐘（后文簡稱為慢速、中速、快速）。每個樣品進行樹脂包埋處理，并對其垂直剖面拋光至鏡面狀態。使用飛納電鏡全自動鋼鐵夾雜物分析系統 ParticleX Steel 進行手動和自動 SEM 成像。背散射電子（BSE）成像效果與相對元素序數有關，較重的元素更亮，較輕的元素更暗。拍攝的不同激光速度下的 BSD 圖像顯示，慢速處理速度下較亮的相更多。圖3. 慢速（左）和快速（右）激光處理速度的 BSD 成像鈮（93）的原子序數比鎳（59）要大得多，并且在熔化過程中它傾向于偏析。通過 EDS 能譜分析可以確定，圖 3 中最亮的相為碳化鈮（NbC），在較大的 NbC 夾雜物周圍的區域，基體中鈮的含量也較高。總之，通過背散射成像可以明顯看出，存在三種不同類型的夾雜物圖4. BSE 成像在更高的放大倍數下顯示出不同類型的復合夾雜物用掃描電鏡對微米級夾雜物做自動化定量分析使用飛納電鏡的 ParticleX Steel 可以很容易對微米級夾雜物進行自動化的定量分析；選擇 BSE 圖像閾值來抓取夾雜物，同時可以排除基體材料。掃描過程中可以將較暗的夾雜物和較亮的夾雜物同時識別出來并做圖像合并。在 13mm2 的區域內，任何直徑大于 2.0μm 的夾雜物都會被識別，并分析其形狀、大小和成分特征。圖 5 顯示了快速激光處理速度下，形成的 TiN 和 Al2O3 夾雜物在三元相圖上的分布。這可以解釋為兩種化合物伴生而成，其中綠色的夾雜物含TiN，紅色的夾雜物富含 Al2O3。這兩種類型的夾雜物似乎不受激光處理速度的影響，因為它們的數量、大小和成分在三個試驗中都差不多。圖5. 快速激光處理速度樣品的夾雜物成分分布。在 Ti-Al-N 三元相圖中，綠色是富 TiN 相，紅色是富 Al2O3 相另一方面，NbC 夾雜物在慢速激光處理速度中含量更高；在慢速、中速和快速激光處理下，每平方毫米含有的 NbC 夾雜物的數量分別是：497 個，3 個和 10 個。圖 6 顯示了在慢速和快速激光處理速度下的 NbC 成分分布的三元相圖。這種差異是由于在慢速激光處理速度下，高溫時間更長，導致鈮發生過度的偏析。由于偏析時間較短，中、快激光速度下形成 NbC 夾雜物的數量相對較低。圖6. 慢速和快速激光處理樣品的夾雜物成分分布Ti-Nb-Al 三元相圖上只顯示 NbC 類夾雜物還有一些特征可以通過背散射圖像識別出來，但它們的 EDS 信號很低，因此未被認定是夾雜物。圖 7 顯示了幾個被認定為氣泡或金屬液飛濺形成的空洞。DLD 使用氬氣將金屬粉末輸送到熔體池中，熔體池可能會形成氣泡。飛濺的金屬液滴也可能被帶入池中，在那里它可能不會重新融化。通過自動掃描統計空洞的面積，結果分別為0.00036（慢速）、0.00014（中速）和0.00016（快速）。圖7. 自動獲取的空洞 BSE 圖像，大小約 10-40 μm用透射電鏡定量分析納米級沉淀物到目前為止，我們已經分析了幾種微米級的夾雜物和缺陷，但是一些能夠提升強度的納米級沉淀物仍需進行識別。采用賽默飛 Talos F200X TEM 透射電鏡對中速激光處理的樣品進行了進一步測試。正如預期的那樣，觀測到一些更小的夾雜物，其結構與前述夾雜物類似。圖 8 展示了一個核結構，Al2O3 在核心，TiN 和 NbN 隨后在其外部生成，而且在基體中有一些很細小的 Nb 析出。在更高的放大倍率下，氧化物核心中還含有細小的 ZrO2 相。圖8. 左側的 TEM-EDS 結果顯示 Nb（紅色）、Ti（藍色）和 Al（綠色）的分布；右側顯示 Zr（粉紅色）的分布。該數據由曼徹斯特大學提供討論飛納全自動鋼鐵夾雜物分析系統 ParticleX Steel 對微米尺度的 NbC、TiN 和 Al2O3 夾雜物，在生產過程中形成的空洞進行了定量分析。在 Talos F200X 透射電鏡的高放大倍數下，觀察到非常細的非金屬沉淀。圖 9 顯示了 Al、Ti 和 Nb 的疊加 EDS 圖；對應的輕元素（O、N、C）也單獨顯示出來了。圖9. TEM-EDS 成分分布圖：Al、Ti 和 Nb（上）以及 C、N 和 O（下）氮化鈦沉淀使用賽默飛的自動化粒子工作流（APW）進行了定量分析，APW 可以在短時間內表征納米級沉淀物的分布。圖 10 和圖 11 表示，在 25mm2 內掃描的離子分布圖像和相關的尺寸分布直方圖。圖10. 用 APW 方法表征的鈦顆粒的分布圖11. 由 APW 方法表征的鈦顆粒直方圖半凝聚沉淀物 Ni3Nb 或 γ" 相的 EDS 定量化分析更具有挑戰性，因為這些特征非常細小，而且 Nb 的濃度要低得多。圖 12 顯示了 Nb 的 EDS 分布圖，以及通過 AXSIA 進行光譜表征圖。后者使用多元統計方法來確定頻譜圖像中的主成分。AXSIA 圖像上的明亮區域 Ni+Nb 光譜（與 Ni3Nb 一致）最集中的區域。注：黑點對應于不存在 Ni3Nb 的非金屬沉淀圖12. Nb 的 TEM-EDS 分布圖（上）；Ni + Nb AXSIA 組分分布（下）另一種確認納米沉淀物存在的方法是選定區域的衍射圖案分析。圖 13 是基體奧氏體結構和 γ"（結合 γ'）相超晶格反射的衍射圖。圖13. 透射電鏡衍射圖顯示 γ 矩陣和 γ" 超晶格結構結論通過直接激光沉積的增材制造技術，得到了鎳基高溫合金試樣。結合 SEM、TEM、EDS 和衍射技術，對 718 鎳基高溫合金在不同激光處理速度下制造的試樣進行了詳細分析。Talos F200X TEM 顯示了強化相 γ" 相的形成。但是，由于偏析，也形成了不想要的脆性相 NbC，這在慢速激光處理速度試驗中更為普遍。飛納電鏡全自動鋼鐵夾雜物分析系統 Phenom ParticleX 定量分析了微米級的 NbC、TiN 和 Al2O3 夾雜物，以及制造過程中形成的空洞。電子顯微鏡提供了多尺度、多模態的表征，給出了 DLD 金屬增材制造的優點和局限性。

2023-03-20 15:31:22微區原位表征多面手！3D/2D表面形貌、力學、電學、磁學等表征均可實現，換樣僅需幾分鐘！: 一、設備簡介隨著材料性能在芯片制造、新能源、醫療、機械、機電等諸多領域的廣泛應用，材料的體相成分信息表征已不能滿足當前的研究，越來越多的研究者開始關注材料的微區結構。目前，微區性能通常使用多臺設備切換不同表征手段相互印證，很難實現在納米級精準度的前提下對某一微區進行表征，所獲得的研究結果關聯性較弱。為此，Quantum Design公司推出了多功能材料微區原位表征系統-FusionScope。該設備結合了SEM和AFM的互補優勢，直接選取感興趣的區域，即可在同一時間、同一樣品區域和相同條件下完成樣品的原位立體綜合表征，實現三維結構、力學、電學、磁性和組成成分的原位分析。該設備簡單直觀的軟件設計，可快速獲得所需數據；高分辨率SEM實時、快速、精準導航AFM針尖，從而實現AFM對感興趣區域的精準定位與測量，輕松表征納米線、2D材料、納米顆粒、電子元件、半導體、生物樣品等材料。Quantum Design微區性能綜合表征系統-FusionScope 二、測量模式2.1 SEM-AFM聯用：人造骨骼SEM-AFM測量2.2 微區三維形貌測量2.2.1 接觸模式：聚合物樣品2.2.2 動態模式：懸空石墨烯樣品2.2.3 FIRE模式（測量樣品硬度和吸附力）：聚苯乙烯和聚烯烴聚合物樣品 2.3微區性能測量2.3.1 導電AFM測量（C-AFM）左圖為在Si上Au電極SEM圖片，中圖為電極的AFM測量結果，右圖為電極導電測量結果2.3.2 靜電AFM測量（EFM）左圖BaTiO3陶瓷樣品的SEM圖片，中圖為樣品同一區域AFM形貌結果，右圖為+1.5V偏壓下EFM表征結果 2.3.3 磁力AFM（MFM）左圖為Pt/Co/Ta復合材料AFM表征結果，右圖為同一區域的MFM表征結果三、應用案例3.1 材料微區性能表征左圖為雙相鋼在晶界處的SEM圖形，中圖為原位AFM形貌測量結果，右圖為樣品原位順磁和鐵磁區域表征結果3.2 電子/半導體器件分析左圖為通過SEM將AFM探針定位到CPU芯片特定區域，中圖為選定區域晶體管的AFM表征結果，右圖為選定區域晶體管的SEM圖像 3.3 二維材料表征左圖為通過SEM將AFM探針指引到HOPG所在區域，中圖為HOPG樣品三維形貌圖，右圖為中圖中HOPG樣品的高度（0.3 nm） 3.4 生命科學左圖為通過SEM將AFM探針定位到樣品所在區域，中圖為貝殼上硅藻結構的SEM圖像，右圖為硅藻結構的AFM三維形貌圖

2023-03-16 16:20:33泡沫分析儀如何表征液體泡沫？: 起泡性和泡沫穩定性問題對許多工業應用都至關重要，從啤酒工業到保健產品，再如洗發水和用于礦物分離的泡沫浮選工藝。工業上使用了大量泡沫測試來表征泡沫性能。然而，準確測量泡沫性能是一個挑戰。Teclis泡沫分析儀是專門為研究泡沫特性而設計，旨在表征液體泡沫的特性。FOAMSCANTM具有智能模塊化設計，無論是通過鼓氣法還是攪拌法生成泡沫，都可以實現精確的可重復的全過程測量。Teclis泡沫分析儀能夠提供全方位的測量功能。在整個實驗過程中，Teclis泡沫分析儀可提供的測量數據：? 泡沫/液體體積? 泡沫中液體含量(%)? 泡沫密度 / 穩定性? 泡尺寸和分布分析? Bikerman參數? 膨脹系數? 電導? 泡沫密度? 泡沫穩定性指數進而研究泡沫的下列性能:? 發泡能力：由有限數量的液體產生的泡沫數量。? 發泡性：達到一定體積的泡沫的時間? 泡沫穩定性：泡沫的半衰期，產生的泡沫量減少一半所需的時間。? 液體穩定性：液體的半衰期，失去用于產生泡沫的一半液體所需的時間。? 泡沫濕潤度? 低發泡和高發泡系統? 消泡劑的有效性? …在測量過程中，軟件精確控制所有參數。這保證了可靠的測量，并確保可重復性。實驗結果被記錄下來，可以導出到excel中。泡沫的圖像可以導入CSA軟件進行統計分析。泡尺寸分析(CSA)軟件分析泡沫的一個特定區域，測量氣泡的大小和隨時間的分布, 以推斷泡沫的密度和穩定性。

2024-11-01 11:36:25凝膠滲透色譜儀樣品標準，凝膠滲透色譜儀樣品標準是多少: ?凝膠滲透色譜儀（GPC）的樣品標準主要包括以下幾個方面?：?樣品量?：粉末樣品不得少于10mg，液體樣品量為5-10ml?1。?溶解性?：送樣前需要確認樣品在指定流動相中的溶解性。難溶樣品需要自行溶解并確保溶液透明均一，過濾頭不堵?1。?過濾?：有機相樣品需要過0.45μm濾膜，水相樣品需要過0.22μm濾膜?1。?流動相選擇?：不同流動相對分子量范圍有不同的要求，例如DMF適用于3000-100萬分子量范圍，THF適用于500-200萬分子量范圍?1。?凝膠滲透色譜儀（GPC）的基本原理和適用范圍?：GPC是一種基于分子尺寸分離高分子物質的有效方法。其核心原理是利用具有化學惰性的凝膠填料，通過不同分子量的高分子在多孔填料中的滲透速率差異來實現分離。大分子被排除在顆粒小孔外，流動速率快，小分子可進入顆粒孔隙，滯留時間長。GPC不僅能用于分離和測定高分子化合物的相對分子質量分布，還能分析小分子物質，適用于各種流動相和溫度條件?2。?凝膠滲透色譜儀的主要部件和技術指標?：GPC的主要部件包括泵系統、自動進樣系統、凝膠色譜柱、檢測系統和數據采集與處理系統。技術指標如流速范圍、壓力范圍、檢測器波長范圍等都有詳細規定。例如，流速范圍為0.01-9.99ml/min，壓力范圍為0-4Mpa，檢測器波長范圍為190-600nm?3。通過以上標準和技術指標，可以確保GPC在樣品分析和分離過程中的準確性和可靠性。

2023-06-27 13:39:46如何表征高溫下的泡沫特性？: 泡沫分析儀是專門為研究泡沫特性而設計的，可對液體泡沫進行宏觀尺度和微觀尺度的多尺度表征。那如何表征高溫下的泡沫特性呢？為此法國泰克利斯(TECLIS)公司針對高溫下的泡沫研發生產了Foamscan HTMP高溫泡沫分析儀。 Foamscan HTMP高溫泡沫分析儀旨在通過在加壓和高溫實驗環境下將氣體注入到液體中來測量液體產生泡沫的能力。它還將通過測量其體積、密度和排水速率的變化來確定生成的泡沫的持久性。Foamscan HTMP能夠在高達120°C的溫度和高達8 bar的壓力下工作。 Foamscan HTMP高溫泡沫分析儀能夠對液體泡沫進行多尺度的表征，它不僅可以對泡沫進行宏觀尺度的表征如泡沫體積和泡沫中的液體含量，還可以對泡沫進行微觀尺度的表征如氣泡的大小和分布，氣泡尺寸和分布隨時間的變化。可以獲取的數據：— 泡沫體積 — 液體體積— 泡沫含液量 — 氣體流量— 溫度 — 壓力— 泡沫電導率 — 氣體體積— 起泡能力 — 泡沫穩定性— 泡沫中液體穩定性 — 泡沫密度Foamscan HTMP的應用：— 石油化工— 溫度和壓力對泡沫的影響— 表面活性劑在困難條件下的起泡效能 (EOR研究)