- 2025-01-21 09:33:41鋰電池材料的內部結構研究
- 鋰電池材料的內部結構研究主要聚焦于材料微觀層面的組成、排列及相互作用。通過高分辨電子顯微鏡、X射線衍射等技術，科學家可觀察材料內部的晶格結構、缺陷分布及元素分布。研究旨在揭示材料結構與性能間的關系，如提高能量密度、循環穩定性等。此外，還探索新型材料結構，以期獲得更優的鋰離子傳導路徑和存儲能力。這些研究對推動鋰電池技術進步、提升電動汽車及儲能系統性能至關重要。
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鋰電池材料的內部結構研究資訊
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- 【鋰電池電鏡制樣方法專題】 鋰電池材料的內部結構研究手段，你選對了嗎？（三） --- 鋰電池隔膜文獻篇
- 本文，作者使用磷酸酯修飾的納米尺寸氧化硅陶瓷顆粒制備了具有優異熱穩定性和阻燃性的隔膜材料，提升了鋰電池的安全性能。
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鋰電池材料的內部結構研究問答
- 2022-04-06 16:12:38鋰電池材料的內部結構研究手段，你選對了嗎？（二）
- 【鋰電池電鏡制樣方法專題】鋰電池材料的內部結構研究手段，你選對了嗎？（二）--- 鋰電池隔膜基礎篇作者：包沈源 圖1 鋰電池結構示意圖最初，鋰電池正極(cathode)材料為鈷酸鋰，負極(anode)則是聚乙炔。隨后在1985年，根據Kenichi Fukui的前沿電子理論，研究者們使用鈷酸鋰和石墨作為正極和負極，以提升鋰電池的穩定性。然而，在鋰電池量產前，首先需要解決電池過熱和過載的安全問題，而其中的關鍵點就在于隔膜(separator)。電池隔膜是放置在電池正極和負極之間的一種滲透膜（圖1），其主要作用是保持正極和負極分離，防止電池短路，同時隔膜也需要允許電荷載流子通過，以保證化學電池電路閉合。隔膜通常是一種具有微孔的聚合物膜，需要對電解液和電極材料具有一定的化學和電化學穩定性，同時也需要有足夠的機械強度以承受電池組裝過程中的應力。Yoshino開發了微孔聚乙烯隔膜，以實現“保險絲”的功能。在電池內部異常過熱情況下，隔膜提供了一個關閉機制：微孔受熱融化閉合，阻斷電池內部載流子流動。在2004年，Denton及其同事研發了一種新型電活性聚合物隔膜，其具有過載保護功能，能夠通過控制載流子電位，可逆地切換絕緣和導體狀態。不同于其他技術，聚合物隔膜最初并非特意為電池而開發，由于該材料是當時技術淘汰下來的產品，因此能夠低成本大批量生產。隔膜材料包括非紡織的纖維材料：棉花、尼龍、聚酯、玻璃等；聚合物薄膜：聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚氯乙烯；陶瓷；天然材料：橡膠、石棉、木材。目前應用于電池隔膜的大部分聚合物都是半晶狀聚烯烴材料，包括聚乙烯、聚丙烯及其混合物。近期，研究者們嘗試使用接枝聚合物來改善電池性能，其中包括：微孔聚甲基丙烯酸甲酯和硅氧烷接枝聚乙烯隔膜，相比于傳統的聚乙烯隔膜他們展現出更好的表面形貌和電化學性能。另外，聚偏二氟乙烯納米纖維網被應用于隔膜材料，可以同時改善離子導電和形貌穩定性。 圖2 Leica EM TIC3X三離子束研磨儀，配置冷凍切割樣品臺 對于使用電子顯微鏡觀察鋰電池隔膜形貌，分析其化學成分的表征，正確的電鏡制樣方法是決定最后結果準確性和真實性的關鍵步驟。由于目前使用的鋰電池隔膜基材多為高分子聚合物材料，并且表面大多經過無機物或者有機物修飾。對于處理這種對溫度及其敏感，并且具有復雜的多層結構的樣品，需要注意整個樣品制備過程中可能引起的熱損傷和應力損傷。Leica EM TIC3X冷凍離子束切割技術是目前解決上述問題的最優方案之一(圖2)。其主要得益于EM TIC3X以下特點：Leica TIC3X獨特的鞍形場散焦離子源，能夠大幅度降低甚至避免離子束切割過程中，對樣品造成的熱損傷，展現出最真實的表面形貌結構Leica TIC3X配置的冷凍切割樣品臺及其主動式液氮泵，能夠實現大范圍、精準溫控(30°C ~ -160°C)，保證樣品加工過程的溫度，有效抑制熱損傷的產生Leica TIC3X冷凍切割樣品臺配有體視顯微鏡，能夠通過三軸精確調節樣品位置，方便用戶進行精準定位，并在加工過程中實時確定樣品狀況，及時調整加工參數 圖3 (a)和(b)，以及(c)和(d)分別為Leica EM TIC3X常溫以及冷凍離子束切割所得的鋰電池隔膜截面SEM圖像 如圖3所示，我們嘗試使用常溫和冷凍離子束切割，加工隔膜樣品，以分析溫度對于該類樣品的影響。如圖3(a)和(b)所示，盡管使用較低的加速電壓(4kV)，并在加工過程中增加休息時間，輔助樣品散熱，但是最后隔膜表面還是存在很嚴重的熱損傷，只能看到融化的表面，無法觀察到隔膜的孔道結構。而使用冷凍切割樣品臺后，我們就能夠增大加速電壓(加速電壓5kV，加工溫度-50°C)，不間斷地加工樣品，所得隔膜截面平整無污染 (圖3(c)和(d))，孔道結構清晰可見，未觀察到熱損傷現象。上述結果表明，鋰電池隔膜樣品對離子束切割過程中溫度及其敏感，不合適的加工條件會造成熱損傷，引起嚴重的表明結構形變。Leica EM TIC3X冷凍切割樣品臺能夠精確地控制樣品加工過程中的溫度，避免熱損傷的產生，得到最真實可靠的樣品截面形貌結構。 相關產品：Leica EM TIC3X三離子束研磨儀
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- 2022-03-23 13:42:46鋰電池材料的內部結構研究手段，你選對了嗎？（一）
- 徠卡LSR 武素芳鋰電池是最成功的商業化電化學產品，廣泛應用于電子產品，電器，網格存儲，汽車，發電站等生活的各個方面。然而，鋰電池還有很多的性能需要改善，例如能量密度，循環能力，存儲能力，安全性等等，正因如此，我們需要了解電池的內部結構。 鋰電池的內部結構非常復雜，為了改進性能，可以用多種表征手段來揭示電池內部的充放電行為，鋰電池內部的結構改變有多個維度，包括原子級晶體結構的改變，固態電解質界面（SEI）生長，微米級電極顆粒破碎，宏觀上電池膨脹等，這些變化都會影響電化學性能，成像技術給出的鋰電池的2D或3D的空間分辨率，可以幫助研究人員分析失敗機理，提高鋰電池實際使用性能。比如，在“鋰電池中電極材料裂紋結構制備及其電化學性能研究”②中，作者將NCM材料（三元正極材料）作為研究對象，即含有Li、Ni、Co、Mn和O的材料，用徠卡三離子束切割儀EM TIC3X切割材料粉末，看內部裂紋結構（圖1）。 圖1.NCM不同壓實密度內部孔道分布及結構示意圖 電子束成像技術（EM）目前來說是鋰電池成像里使用最多的。電子束德布意耳波長小于10-10m，主要是樣品和電子束相互作用激發一系列的X-射線，電子信號。電鏡成像可以到達原子級別，可以輕松獲得元素分布圖，化學價位分析和3D重構。電鏡分辨率可達0.05nm,可以很容易揭示鋰電池原子級的催化和儲能的機理。但是電鏡也有自身限制：1）電子束工作需要高真空，不利于電解液的研究；2）電子束和輕質元素相互作用弱，不太容易獲得鋰離子；3）透射電子束對電極材料的穿透深度一般在10-6m，當鋰電池電極顆粒大于10-5m時，則不太合適；4）高能電子束可能會損傷樣品。但這里有其他的解決方案，原位電鏡，冷凍電鏡，3D重構。 冷凍電鏡首先是應用在生物大分子中，最大優點是保持樣品的結構真實性。此方法的發明者們在2017年獲得了諾貝爾化學獎。這項技術在固態電池研究中，可直觀看到鋰枝晶的形成，SEI的結構，還有在樣品制備和電子束輻照中容易受影響的部分。和傳統的電鏡技術相對比，冷凍電鏡有兩個顯著特點：低溫，低電壓。在樣品準備，轉移和測試過程中，都需要在極低的溫度(?170 °C)下進行，樣品的脆弱結構被凍住并得到保存，同時，冷凍電鏡測試中電子束強度遠低于常規電鏡，減少了樣品的損傷。① 近年來，徠卡電鏡制樣設備為鋰電池材料內部結構研究提供助力，在國內外多個頭部鋰電池材料高校研究所，企業實驗室檢測部門，都有徠卡制樣的身影。 徠卡電鏡制樣產品全家福 在接下來的內容中，我們會先后介紹徠卡制樣設備在正極材料，負極材料，隔膜材料，固態電池等方面案例。 在“鈷酸鋰雙晶界裂紋降解的原子機理”一文中，作者使用徠卡EM TIC 3X做截面切割后，采用EBSD統計鈷酸鋰，孿晶比例超過40%。孿晶界是一種缺陷，在晶界處容易產生裂紋，主要包括解理裂紋和分解裂紋。文章里面對這兩種裂紋的形核和生長機制做了詳細的分析。③ 圖2.孿晶界的EBSD圖示及晶向 在“鈷酸鋰多元素摻雜方法極大提高其電化學性能”一文中，作者采用徠卡三離子束EM TIC 3X切割循環后的極片，并作SEM形貌分析④ 圖3.循環后極片的離子束切割SEM圖片示意圖 在“納米結構和開孔顆粒形態對鋰離子電池的電極加工及電化學性能”一文中，作者采用徠卡三離子束EM TIC 3X切割不同孔隙度極片，并作電鏡觀察及EDS分析：⑤ 圖4.離子切割壓延電極的掃描電鏡圖片 為什么說徠卡三離子束設備適合正極材料的加工呢？這和它的功能和設計是分不開的。徠卡三離子束設備EM TIC 3X可以常溫，可以冷凍，也可以真空傳輸或冷凍傳輸，根據加工需要，可隨時隨地升級變身新功能。在鋰電池正極材料看平整斷面時，通常使用常溫加工，標準樣品臺即可滿足通常需要；若測試樣品數量多，則可選擇三樣品臺，一次放三個樣品，到預設定時間后，取出即可；若樣品中鋰及其化合物含量高，短時間也不可以接觸空氣，或高鎳正極材料，不能短時間接觸空氣，則可選擇真空傳輸，全程真空裝載加工樣品，且加工完畢可真空轉移至電鏡中實現最終觀察。 圖5.徠卡三離子束設備EM TIC 3X結構及樣品臺功能選項示意圖徠卡三離子束設備采用鞍型場槍設計，對于正極材料非常友好，鞍型場槍能量分散，對于一個點，熱量低，特別適合摻雜不耐熱樣品或循環對比實驗。循環實驗中，使用后的電極中往往會摻入部分有機物，此時的低熱加工，對樣品來說再合適不過。此類槍由于設計時沒有磁場的引入，對于電池材料的粉體原料或電極的掉粉問題，不會產生吸附現象，極大延長了槍的維護周期。 如果您需要了解此設備的信息或者需要了解樣品制備方法，無論是電池哪一部分，均可隨時跟我們聯系并作交流。 參考文獻：[1] Zhe Deng, Xing Lin, Zhenyu Huang, Jintao Meng, Yun Zhong, Guangting Ma, Yu Zhou, Yue Shen, Han Ding, and Yunhui Huang. Recent Progress on Advanced Imaging Techniques for Lithium-Ion Batteries. Adv. Energy Mater. 2021, 11, 2000806[2] Performance Guangxin Li, Ya Wen, BinBin Chu, Longzhen You, Lingfeng Xue, Xiang Chen,Tao Huang, and Aishui Yu. Comparative Studies of Polycrystal and Single-CrystalLiNi0.6Co0.2Mn0.2O2 in Terms of Physical and Electrochemical Performance. ACS SustainableChem. Eng. 2021, 9, 11748?11757[3] Yuyuan Jiang, Pengfei Yan, Mingchao Yu, Jianming Li, Hang Jiao, Bo Zhou, Manling Sui.Atomistic mechanism of cracking degradation at twin boundary of LiCoO2. Nano Energy 78(2020) 105364[4] Xing-Qun Liao, Pan-Li Ren, Chang-Ming Zhang, Zhou-Lan Yin, Guo,Cong Liu and Jin-Gang Yu. Highly improved electrochemical performances of LiCoO2 via a multi-element co-doping strategy. New J. Chem., 2021, 45, 5596.[5] Marcus Mu?ller, Luca Schneider, Nicole Bohn, Joachim R. Binder, and Werner Bauer. Effect of Nanostructured and Open-Porous Particle Morphology on Electrode Processing and Electrochemical Performance of Li-Ion Batteries. ACS Appl. Energy Mater. 2021, 4, 1993?2003相關產品：徠卡三離子束EM TIC 3X了解更多徠卡電鏡制樣的信息：https://www.leica-microsystems.com.cn/cn/products/electron-microscope-sample-preparation/
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- 2022-12-05 13:15:39Phenom Ar-C 手套箱版掃描電鏡在固態鋰電池研究中的應用優勢
- 從移動設備到交通工具，電池已成為我們日常生活中不可或缺的一部分。隨著我們努力地通過使用電動節能汽車和可持續能源來減少我們對地球的影響，新的改良的電池技術至關重要。與其它商用電池技術相比，鋰離子電池具有卓 越的能量和功率密度性能，是高效的儲能設備。目前，鋰離子在越來越多的應用中得到廣泛運用，例如智能手機和電動汽車。然而， 一些新聞報道的案例表明，鋰電池在流行電子產品使用中發生爆炸，引發了重大召回事件。智能手機中的鋰離子電池在飛行過程中引起火災后，整個航空旅行行業都采用了新的安全法規。也有一些案例表明，電動汽車中的電池起火燃燒，非常難以熄滅而且容易復燃。 目前的技術大多采用液體電解質，因此為了提升電池的安全性能，下一階段將會重 點研究固態鋰電池。固態鋰電池可以幫助解決兩個關鍵問題：提供更大的能量密度提供更安全的產品分析鋰電池材料的主要挑戰是它們在空氣中非常活潑。在固態鋰電池的研發過程中，必須保護樣品在制備和分析過程中不與環境發生反應，氬氣環境可防止鋰與氧氣、氮氣或水反應。飛納手套箱版掃描電鏡 Phenom Ar-C 是唯 一可以完全放置在充滿氬氣環境的手套箱內的臺式掃描電子顯微鏡，允許研究人員對空氣敏感的鋰電池樣品進行研究。通常，當把樣品從手套箱轉移到掃描電鏡時，由于暴露在水、氧氣或氮氣中，樣品會發生改變。 如果將掃描電鏡放置于氬氣手套箱內，由于樣品和掃描電鏡分析處于同一環境中，既可以保護樣品，工作流程也會快得多。然而，盡管鋰不與氬氣發生反應，但在氬氣環境下的研究仍然存在著一些挑戰。掃描電子顯微鏡使用 15000 伏特（甚至更高）的高加速電壓。在沒有適當預防措施的情況下，在氬環境中使用如此高的電壓可能會由于氬氣的低擊穿電壓而導致火花，最 終將損壞 SEM 內部的電子器件。為了避免這個問題，Phenom Ar-C 手套箱版臺式掃描電鏡采用專 利的保護技術，為表征空氣敏感的電池樣品提供了一個受保護的環境。優勢通過在手套箱中使用 Phenom Ar-C，您可以在該手套箱中同時進行樣品制備和 SEM/EDS 分析。這不僅使樣品制備、成像和分析過程變得快速，還意味著鋰樣品可以持續受到氬氣環境的保護。因此，您可以在樣品轉移到其它研究設備之前對樣品進行研究或預篩選。雖然使用了厚手套，但樣品臺的操作非常簡單。此外，該系統在沒有干預的情況下，長壽命的 CeB6 燈絲可以使用數千小時。傳統方法與 Phenom Ar-C 手套箱版臺式掃描電鏡對比鋰金屬作為鋰電池的陽極材料優勢:高比能量高比功率挑戰：安全性容量掃描電鏡用于鋰金屬研究，有助于研究人員了解 Li 的工作原理，以開發新的方法提高性能。鋰金屬的優勢與挑戰案例在充滿氬氣的手套箱內使用 Phenom Ar-C 飛納臺式電鏡，獲得的鋰枝晶掃描電鏡（SEM）圖像。下圖是橫截面樣品，可以看出飛納電鏡的超景深可以清晰觀測樣品。
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- 2022-03-07 10:51:16全自動氮吹儀的內部結構分析
- 全自動氮吹儀的內部結構分析全自動氮吹儀是通過整合、優化現有技術優勢而設計出的一個產品，較好地解決了之前的一些問題。該設備采用濃縮方式大幅提高濃縮速率。同時，設備利用自帶抽氣風扇將蒸發之廢氣由排氣管路定向排出，使得原本必須置于通風廚中的氮吹濃縮裝置可安全的安裝于一般實驗平臺上。不僅移動容易，節約實驗室成本，而且減輕了有毒有害溶劑對操作人員的傷害。是實驗室必備的樣品前處理裝置。工作原理：加快蒸發有兩個方法：加強它周圍的空氣流動和它的溫度。氮氣還是一種不活潑的氣體，也能起到隔絕氧氣的作用，防止氧化。全自動氮吹儀就是通過這些原理達到了濃縮的目的。它將氮氣快速、連續、可控地吹到加熱樣品表面，實現大量樣品的快速濃縮。全自動氮吹儀采用的、突破性的設計理念，實現了自動化處理。儀器采用不銹鋼及耐化學品的特殊材料。由自動升降裝置、終端感知器、樣品架、氣體分配系統、水浴鍋組成。自動升降裝置：氮吹針隨氮吹管內的液面下降而自動下降，能保證全自動氮吹儀的氮吹效率，節省氮氣用量，提高濃縮效率，縮短濃縮時間。終端感知器：當氮吹管內的液面下降到預設位置，儀器自動感知終點，濃縮過程結束，樣品支架自動升起。樣品架：內置升降裝置，可帶動樣品架自動上升下降。圓盤式設計，可放置24位樣品管，適用15ml、50ml。氣體分配系統：整個系統的氣體流量大小可調，每根導氣管配有氣體開關，方便按需選用氮吹管，有效控制氣體消耗量。導氣管可上下自由調節高度。當濃縮過程結束，能自動停止供氣，杜絕氣體浪費。水浴鍋：圓形設計，采用全不銹鋼材質；水浴溫度控制范圍：室溫～90℃，溫度控制精度：±1℃。在制藥、食品安全、特別是嬰幼兒乳品、醫學測試、農藥殘留方面發揮了實際效用，為氣相色譜(GC)、液相色譜(Hplc)等分析手段中樣品的制備和處理提供了省時的平臺，全自動氮吹儀是SPE固相萃取技術的配套設備。
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- 2023-07-05 10:58:55復合相變材料與液冷耦合的動力電池熱管理系統的研究
- HS-TGA-103熱重分析儀主要由加熱系統、稱重系統、溫度控制系統和數據處理系統組成。在測試過程中，樣品被放置在加熱系統內，通過溫度控制系統進行升溫。同時，稱重系統監測樣品的質量變化，并將數據傳輸至數據處理系統進行分析。通過測量樣品質量隨溫度的變化，熱重分析儀能夠揭示材料的熱穩定性和動力學行為等信息。復合相變材料與液冷耦合的動力電池熱管理系統的研究【南昌大學 劉自強】復合相變材料與液冷耦合的動力電池熱管理系統的研究上海和晟 HS-TGA-103 熱重分析儀
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