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原子熒光小課堂—關(guān)注檢測(cè)細(xì)節(jié)

北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司 2019-10-28 09:22:25 296  瀏覽
  •        隨著食品中重金屬超標(biāo)案例的增多,人們對(duì)于食品中重金屬檢測(cè)的關(guān)注度越來(lái)越高,這對(duì)食品中重金屬的檢測(cè)提出了更高的要求。實(shí)際上,食品檢測(cè)所得到的數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確與否和檢測(cè)中使用的檢測(cè)方法、使用的儀器以及使用的試劑、稱裝試劑的器皿等都有著密不可分的關(guān)系,其中檢測(cè)時(shí)使用的試劑、稱裝試劑的器皿是在檢測(cè)中Z容易被忽略的因素,今天金索坤和大家分享一下在使用原子熒光光度計(jì)檢測(cè)砷、汞等重金屬元素時(shí),使用的試劑和器皿對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生的影響。

           首先是檢測(cè)中使用的試劑:有一些實(shí)驗(yàn)操作人員會(huì)認(rèn)為,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中已經(jīng)扣除了空白值,所以試劑底值對(duì)檢測(cè)結(jié)果不會(huì)產(chǎn)生影響。對(duì)于這個(gè)問(wèn)題,我們可以設(shè)想一下,如果空白的熒光強(qiáng)度100,漂移為5%,那么5個(gè)熒光強(qiáng)度的差值對(duì)測(cè)設(shè)的結(jié)果影響的確不是很大,但如果空白的熒光強(qiáng)度為1000,那么就會(huì)有50個(gè)熒光強(qiáng)度的差值,如果樣品正好也是50個(gè)熒光強(qiáng)度,那么就會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生很大的影響。值得注意的是,不同廠家生產(chǎn)的試劑是不同的,同一廠家不同批號(hào)的試劑也會(huì)有差異,甚至于同一廠家生產(chǎn)的相同批號(hào)的試劑也會(huì)因?yàn)椴煌脑噭┢慷煌K跃托枰ㄟ^(guò)空白試驗(yàn)來(lái)減少試劑對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。

           另外,檢測(cè)過(guò)程中使用到的器皿也可能對(duì)檢測(cè)產(chǎn)生影響。所以器皿在使用前需要用酸浸泡。Z好直接將酸倒入器皿進(jìn)行浸泡,而不是直接將器皿浸泡在酸缸中,因?yàn)樗岣滓部赡鼙晃廴尽E渲茦?biāo)準(zhǔn)溶液的時(shí)候加入重鉻酸鉀可以減少器皿對(duì)汞的吸附。另外,實(shí)驗(yàn)證明與玻璃器皿相比,塑料器皿對(duì)汞的吸附性更小。

           當(dāng)然,除了檢測(cè)時(shí)使用的試劑、稱裝試劑的器皿之外,檢測(cè)中使用的檢測(cè)方法、使用的儀器對(duì)檢測(cè)結(jié)果同樣也有很大影響。原子熒光光度計(jì)作為檢測(cè)砷、汞等重金屬元素的主要儀器,在食品檢測(cè)中發(fā)揮很大作用。北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司作為原子熒光技術(shù)的領(lǐng)跑者,經(jīng)過(guò)三十多年的研究,傾心打造出檢測(cè)元素多、測(cè)試速度快、技術(shù)指標(biāo)好、安裝省事操作省心節(jié)約耗材的新一代原子熒光光度計(jì),提高食品中重金屬檢測(cè)的準(zhǔn)確性。相信有了先進(jìn)的檢測(cè)儀器再加上對(duì)檢測(cè)細(xì)節(jié)足夠關(guān)注一定能很好地完成檢測(cè)任務(wù).

    金索坤新SK-盛析 原子熒光光度計(jì)產(chǎn)品特色

    1. 增加快速建立標(biāo)準(zhǔn)曲線功能,簡(jiǎn)化操作,提高測(cè)試效率。

    2. 無(wú)需動(dòng)力,自動(dòng)排廢,提高反應(yīng)穩(wěn)定性,精簡(jiǎn)裝置。

    3. 電路上增加分道信號(hào)控制模塊,可保證雙道同測(cè)砷銻及砷汞同測(cè)時(shí),效果更佳。

    4. 氬氣流量采用進(jìn)口質(zhì)量流量計(jì)的數(shù)字控制方式,提高儀器在長(zhǎng)時(shí)間工作下的穩(wěn)定性。

    金索坤SK-盛析 原子熒光光度計(jì)




    (來(lái)源:北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司)


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原子熒光小課堂—關(guān)注檢測(cè)細(xì)節(jié)

       隨著食品中重金屬超標(biāo)案例的增多,人們對(duì)于食品中重金屬檢測(cè)的關(guān)注度越來(lái)越高,這對(duì)食品中重金屬的檢測(cè)提出了更高的要求。實(shí)際上,食品檢測(cè)所得到的數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確與否和檢測(cè)中使用的檢測(cè)方法、使用的儀器以及使用的試劑、稱裝試劑的器皿等都有著密不可分的關(guān)系,其中檢測(cè)時(shí)使用的試劑、稱裝試劑的器皿是在檢測(cè)中Z容易被忽略的因素,今天金索坤和大家分享一下在使用原子熒光光度計(jì)檢測(cè)砷、汞等重金屬元素時(shí),使用的試劑和器皿對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生的影響。

       首先是檢測(cè)中使用的試劑:有一些實(shí)驗(yàn)操作人員會(huì)認(rèn)為,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中已經(jīng)扣除了空白值,所以試劑底值對(duì)檢測(cè)結(jié)果不會(huì)產(chǎn)生影響。對(duì)于這個(gè)問(wèn)題,我們可以設(shè)想一下,如果空白的熒光強(qiáng)度100,漂移為5%,那么5個(gè)熒光強(qiáng)度的差值對(duì)測(cè)設(shè)的結(jié)果影響的確不是很大,但如果空白的熒光強(qiáng)度為1000,那么就會(huì)有50個(gè)熒光強(qiáng)度的差值,如果樣品正好也是50個(gè)熒光強(qiáng)度,那么就會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生很大的影響。值得注意的是,不同廠家生產(chǎn)的試劑是不同的,同一廠家不同批號(hào)的試劑也會(huì)有差異,甚至于同一廠家生產(chǎn)的相同批號(hào)的試劑也會(huì)因?yàn)椴煌脑噭┢慷煌K跃托枰ㄟ^(guò)空白試驗(yàn)來(lái)減少試劑對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。

       另外,檢測(cè)過(guò)程中使用到的器皿也可能對(duì)檢測(cè)產(chǎn)生影響。所以器皿在使用前需要用酸浸泡。Z好直接將酸倒入器皿進(jìn)行浸泡,而不是直接將器皿浸泡在酸缸中,因?yàn)樗岣滓部赡鼙晃廴尽E渲茦?biāo)準(zhǔn)溶液的時(shí)候加入重鉻酸鉀可以減少器皿對(duì)汞的吸附。另外,實(shí)驗(yàn)證明與玻璃器皿相比,塑料器皿對(duì)汞的吸附性更小。

       當(dāng)然,除了檢測(cè)時(shí)使用的試劑、稱裝試劑的器皿之外,檢測(cè)中使用的檢測(cè)方法、使用的儀器對(duì)檢測(cè)結(jié)果同樣也有很大影響。原子熒光光度計(jì)作為檢測(cè)砷、汞等重金屬元素的主要儀器,在食品檢測(cè)中發(fā)揮很大作用。北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司作為原子熒光技術(shù)的領(lǐng)跑者,經(jīng)過(guò)三十多年的研究,傾心打造出檢測(cè)元素多、測(cè)試速度快、技術(shù)指標(biāo)好、安裝省事操作省心節(jié)約耗材的新一代原子熒光光度計(jì),提高食品中重金屬檢測(cè)的準(zhǔn)確性。相信有了先進(jìn)的檢測(cè)儀器再加上對(duì)檢測(cè)細(xì)節(jié)足夠關(guān)注一定能很好地完成檢測(cè)任務(wù).

金索坤新SK-盛析 原子熒光光度計(jì)產(chǎn)品特色

1. 增加快速建立標(biāo)準(zhǔn)曲線功能,簡(jiǎn)化操作,提高測(cè)試效率。

2. 無(wú)需動(dòng)力,自動(dòng)排廢,提高反應(yīng)穩(wěn)定性,精簡(jiǎn)裝置。

3. 電路上增加分道信號(hào)控制模塊,可保證雙道同測(cè)砷銻及砷汞同測(cè)時(shí),效果更佳。

4. 氬氣流量采用進(jìn)口質(zhì)量流量計(jì)的數(shù)字控制方式,提高儀器在長(zhǎng)時(shí)間工作下的穩(wěn)定性。

金索坤SK-盛析 原子熒光光度計(jì)




(來(lái)源:北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司)


2019-10-28 09:22:25 296 0
原子熒光小課堂|垃圾焚燒后煙氣的檢測(cè)

       垃圾焚燒已成為循環(huán)經(jīng)濟(jì)的重要組成部分。它是通過(guò)適當(dāng)?shù)臒岱纸狻⑷紵⑷廴诘确磻?yīng),使垃圾經(jīng)過(guò)高溫下的氧化進(jìn)行減容,成為殘?jiān)蛘呷廴诠腆w物質(zhì)的過(guò)程。但需要特別注意的地方是垃圾焚燒設(shè)施必須配有煙氣處理設(shè)施,否則會(huì)使煙氣中的重金屬污染物等再次進(jìn)入環(huán)境形成二次污染。為了減少垃圾焚燒是對(duì)居民生活的影響,國(guó)家制修訂了《GB 3095-2012 環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》等標(biāo)準(zhǔn),對(duì)重金屬的限量提出了要求。檢測(cè)砷、硒、鉍、銻等重金屬元素可以應(yīng)用《環(huán)境空氣和廢氣顆粒物中砷、硒、鉍、銻的測(cè)定原子熒光法》中提到的原子熒光光度計(jì)。今天金索坤和您一起了解一下有關(guān)垃圾焚燒的利弊以及焚燒后煙氣中重金屬的檢測(cè)。

       實(shí)際上,垃圾焚燒是一種傳統(tǒng)的處理垃圾的方法,當(dāng)垃圾用焚燒法處理后,除了減量化效果顯著,節(jié)約用地之外,還可消滅各種病原體,將有毒有害物質(zhì)轉(zhuǎn)化為無(wú)害物,所以垃圾焚燒法已成為城市垃圾處理的主要方法之一。但另一方面,垃圾焚燒過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的細(xì)小顆粒物。同時(shí),垃圾中原有的顆粒物在爐膛內(nèi)被氣流揚(yáng)起并隨焚燒氣排出。這些細(xì)小顆粒物中含有多種有毒重金屬離子,而且顆粒物的粒徑越小越容易進(jìn)入肺泡,危害也就越大。因此,現(xiàn)代的垃圾焚燒爐皆配有良好的煙塵凈化裝置,減輕對(duì)大氣的污染。

       檢測(cè)砷、硒、鉍、銻等重金屬離子可以應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)《環(huán)境空氣和廢氣顆粒物中砷、硒、鉍、銻的測(cè)定 原子熒光法》中提到的原子熒光光度計(jì)。原子熒光光度計(jì)檢出限低、靈敏度高、抗干擾力強(qiáng),而且儀器操作簡(jiǎn)單是檢測(cè)重金屬離子很好的選擇,但因?yàn)闊煔庵兄亟饘匐x子含量通常不高,所以煙氣中重金屬離子的檢測(cè)對(duì)于原子熒光光度計(jì)的靈敏度提出了要求。

       北京金索坤公司是市面上唯yi一家只專注原子熒光光度計(jì)的研發(fā)以及生產(chǎn)的高新技術(shù)企業(yè),金索坤研究原子熒光技術(shù)三十余載,為提高儀器的靈敏度做了大量研究。在2019年推出的產(chǎn)品新SK-盛析 原子熒光光度計(jì)提高了儀器的靈敏度。為了提高SK-盛析 原子熒光光度計(jì)的靈敏度,金索坤的研發(fā)團(tuán)隊(duì)采用雙層屏蔽式原子化器。該原子化器具有穩(wěn)流、干燥、低溫自動(dòng)點(diǎn)火等功能,整體外觀呈流線型。新型原子化器有效地減少了熒光猝滅和氣相干擾,提高了原子化效率,從而提高儀器的靈敏度;另外金索坤的研發(fā)團(tuán)隊(duì)將電路系統(tǒng)中的光源控制部分改用占空比可調(diào)式雙路脈沖供電,可根據(jù)測(cè)試不同元素可選擇不同占空比,在延長(zhǎng)燈使用壽命的同時(shí)提高了高性能空心陰極燈的強(qiáng)度,提高儀器的靈敏度。

       得益于新SK-盛析 原子熒光光度計(jì)等檢測(cè)儀器,使得焚燒垃圾時(shí)得到的檢測(cè)數(shù)據(jù)更加真實(shí)。作為原子熒光行業(yè)領(lǐng)跑者的北京金索坤公司會(huì)再接再厲,用更加優(yōu)質(zhì)的原子熒光光度計(jì)助力垃圾焚燒中煙氣中重金屬的檢測(cè)。

 

金索坤SK-盛析 原子熒光光度計(jì)


2019-11-11 14:38:40 350 0
原子熒光小課堂|鋼鐵行業(yè)中重金屬污染及檢測(cè)技術(shù)

鋼鐵行業(yè)雖未被列入ZD重金屬防控行業(yè),但因其落后的冶煉、涂鍍工藝以及附屬的采礦選礦、鐵合金等帶來(lái)重金屬的污染依然不容忽視。因此在十三屆全國(guó)人們代表大會(huì)上就有代表提出要推進(jìn)鋼鐵等行業(yè)的改造,施行高污染排放標(biāo)準(zhǔn)并且限期達(dá)標(biāo)。今天金索坤和您聊一聊鋼鐵工業(yè)中重金屬污染以及主要的檢測(cè)技術(shù)。

重金屬污染特點(diǎn)

重金屬污染與其他污染物相比,具有三個(gè)顯著的特點(diǎn):一為毒性,二為富集性和滯后性,三為難降解和難治理性。它的特點(diǎn)使得其對(duì)環(huán)境污染Z終造成對(duì)人健康的嚴(yán)重危害,其中對(duì)人體危害Z大的為Pb(鉛)、Hg(汞)、As(砷)、Cd(鎘)、Cr(鉻) 5 種。其中工業(yè)重金屬污染大多通過(guò)廢氣、廢水、固體廢物以及產(chǎn)品進(jìn)入環(huán)境,通過(guò)在空氣、水域、土壤、生物體中遷移,在植物、動(dòng)物和人體中富集,由于難以降解,從而對(duì)環(huán)境和人的健康造成很大的危害,產(chǎn)生不可逆轉(zhuǎn)的影響。

鋼鐵企業(yè)重金屬污染物的來(lái)源

鋼鐵企業(yè)重金屬元素主要由原(輔助)料、燃料帶入,在高溫?zé)Y(jié)、冶煉、軋制過(guò)程中,隨著廢氣、廢水.固體廢物,產(chǎn)品與副產(chǎn)品排出;另外原(輔助)料,燃料的轉(zhuǎn)運(yùn).破碎.堆存(儲(chǔ)存)中散逸煙(粉)塵也攜帶微量重金屬元素。鋼鐵企業(yè)排放物中的重金屬元素的量和種類取決于原(輔助)科的成分和組成.燃科的種類、成分和組成。

鋼鐵企業(yè)重金屬污染物的檢測(cè)

鋼鐵行業(yè)中對(duì)人體危害較大的重金屬元素主要為Pb(鉛)、Hg(汞)、As(砷)、Cd(鎘)、Cr(鉻) 5 種,其中對(duì)人體和環(huán)境危害Z大的主要為砷、汞,對(duì)于這兩種的元素檢測(cè)主要是應(yīng)用原子熒光光譜法,其原理是:其中檢測(cè)這五種重金屬元素Z常用采用的方法的原理分別為:

試樣在一定酸度下與硼氫化鉀溶液通過(guò)氫化物發(fā)生器產(chǎn)生氫化物,隨載氣進(jìn)人石英管原子化,在待測(cè)元素的特征波長(zhǎng)處測(cè)定其中熒光強(qiáng)度,將測(cè)得的試液的熒光強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光強(qiáng)度相比較,得出試液中待測(cè)元素的含量。(SN/T 2680-2010 鐵礦石中砷、汞、鎘、鉛、鉍含量的測(cè)定 原子熒光光譜法,GB/T 20127.2-2006 鋼鐵及合金 痕量元素的測(cè)定 第2部分氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定砷含量)

從鋼鐵工業(yè)中重金屬的檢測(cè)方法看出原子熒光光度計(jì)在鋼鐵檢測(cè)中發(fā)揮重要作用。北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司作為市面上唯yi一家只專注原子熒光光度計(jì)的研發(fā)以及生產(chǎn)的高薪技術(shù)企業(yè)會(huì)一如既往的為原子熒光技術(shù)的發(fā)展探索乾坤,用更加優(yōu)質(zhì)GX的原子熒光光度計(jì)和其他各種檢測(cè)儀器一起為鋼鐵工業(yè)的檢測(cè)貢獻(xiàn)力量.

新產(chǎn)品SK-盛析原子熒光光度計(jì)有以下優(yōu)勢(shì):

1)采用與ICP-MS相同的連續(xù)進(jìn)樣方式,提高穩(wěn)定性及測(cè)試效率,30s/3次數(shù)據(jù)。

2)無(wú)需動(dòng)力,自動(dòng)排廢,提高反應(yīng)穩(wěn)定性,精簡(jiǎn)裝置。

3)電路上增加分道信號(hào)控制模塊,可保證雙道同測(cè)砷銻及砷汞同測(cè)時(shí),效果更佳。

4)氬氣流量采用進(jìn)口質(zhì)量流量計(jì)的數(shù)字控制方式,提高儀器在長(zhǎng)時(shí)間工作下的穩(wěn)定性

5)新增添了審計(jì)追蹤功能,有效做到數(shù)據(jù)溯源。

金索坤SK-盛析 原子熒光光度計(jì)


2019-11-07 16:16:29 539 0
課堂 | 研究天然聚合物精細(xì)細(xì)節(jié)的微觀結(jié)構(gòu)

結(jié)合掃描電子顯微鏡的冷凍寬幅離子束銑削(Cryo-BIB-SEM)



本報(bào)告評(píng)估了結(jié)合使用冷凍寬幅離子束銑削和掃描電子顯微鏡(cryo-BIB-SEM)對(duì)低溫穩(wěn)定柔性聚合物的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行成像和分析的潛能。報(bào)告介紹了使用cryo-BIB-SEM對(duì)易損天然聚合物進(jìn)行檢查的結(jié)果,例如番茄果皮和木材,還分析了聚合物表面形態(tài)和多種微觀結(jié)構(gòu)特性。


聚合物的微觀結(jié)構(gòu)控制它們的化學(xué)反應(yīng)性以及機(jī)械和傳輸特性。然而,由于亞微米等級(jí)的分析方法比較少,通常無(wú)法對(duì)柔性聚合物的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行定量表征,或不具備相關(guān)的可行性條件。冷凍斷裂是少數(shù)可用的方法之一,但通過(guò)這種工藝制備的樣本表面通常過(guò)于粗糙,導(dǎo)致制備好的樣本上只有極小一部分區(qū)域適合定量SEM研究。


本報(bào)告中的結(jié)果顯示,使用cryo-BIB-SEM可以對(duì)完好的樣本橫截面上的較大平面區(qū)域進(jìn)行高清晰成像,更好地對(duì)柔性聚合物進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)表征。在觀察過(guò)程中,在通過(guò)cryo-BIB-SEM樣本制備工藝加工的樣本中,僅發(fā)現(xiàn)極少量的偽影,而且均非冷凍導(dǎo)致。


介 

聚合物微觀機(jī)構(gòu)會(huì)影響聚合物的機(jī)械和傳輸特性,進(jìn)而決定了材料的耐久性以及對(duì)風(fēng)化、冷熱和光照的耐受性,因此聚合物微觀結(jié)構(gòu)的精確表征非常重要。


各類聚合物,無(wú)論是柔性、硬質(zhì)、天然還是合成,都是如此。


Cryo-BIB-SEM可對(duì)表面完好的大尺寸低溫穩(wěn)定樣本的微孔進(jìn)行高清晰成像和化學(xué)分析。在上一篇報(bào)告中,使用Cryo-BIB-SEM研究了鋰離子電池電極在干燥過(guò)程中的微觀結(jié)構(gòu)[1]。本報(bào)告中使用cryo-BIB-SEM表征了天然聚合物,包括木頭和水果蔬菜的表皮。


如前文所述,需要以亞微米級(jí)清晰度精 準(zhǔn)確定柔性聚合物的微觀機(jī)構(gòu)。然而,很少有方法能夠在如此高分辨率下對(duì)這種柔性樣本進(jìn)行表征。另外,由于冷凍斷裂工藝制備的柔性聚合物樣本的表面過(guò)于粗糙,使用SEM或能量色散譜(EDS)進(jìn)行定量分析時(shí),僅能夠準(zhǔn)確研究很小一部分的表面區(qū)域。而且有機(jī)材料往往會(huì)發(fā)生膨脹收縮,使用SEM進(jìn)行樣本制備和測(cè)量時(shí),尤其是對(duì)于高水分含量的材料,通常很難在材料的原生狀態(tài)下進(jìn)行分析。微型計(jì)算機(jī)斷層成像(μCT)和SEM低溫聚焦離子束銑削(cryo-FIB-SEM)等方法的分辨率則通常過(guò)低或獲得的結(jié)果不具代表性。


本應(yīng)用注意事項(xiàng)介紹了使用cryo-BIB-SEM在高分辨率(亞微米級(jí))下對(duì)柔性、易損天然聚合物(木材和番茄表皮)的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征的過(guò)程。


Cryo-BIB-SEM材料和方法

Cryo-BIB可制備具有大平面區(qū)域的冷凍穩(wěn)定橫截面(可達(dá)4 mm2)。樣本制備中包含快速冷卻(淬火)步驟,可形成整齊的聚合物切口并大大降低造成斷裂、變形等損壞的風(fēng)險(xiǎn)。使用液氮-雪泥對(duì)樣本進(jìn)行淬火,然后將樣本快速轉(zhuǎn)移至一個(gè)溫度保持LN2水平的低溫冷卻階段(圖1a)[2]。使用金剛石鋸在鈦(Ti)掩模上方幾十納米處切割低溫冷卻樣本,鈦掩膜在后續(xù)的濺射鍍膜過(guò)程中遮蔽樣本。使用cryo-BIB氬(Ar)離子束銑削,制備平整的大橫截面。


接下來(lái),根據(jù)所需的信息類型,可以使用兩種制備和成像方案,可以是EDS成分?jǐn)?shù)據(jù)或使用SEM獲得的精細(xì)結(jié)構(gòu)的高清晰圖像。在第 一個(gè)方案中(圖1b),樣本經(jīng)濺射鍍膜處理以方便EDS/SEM分析并提供各階段紋理和成分的信息。在第二個(gè)方案中,樣本未經(jīng)過(guò)鍍膜處理,以便于滲入多孔表面中的水升華。這樣一來(lái),之前被水隱藏的樣本微觀結(jié)構(gòu)便可以完全顯現(xiàn)出來(lái)。


使用徠卡顯微系統(tǒng)的EM TIC 3X離子束銑削系統(tǒng)對(duì)木材和番茄皮(天然聚合物)樣本進(jìn)行冷凍寬幅離子束(cryo-BIB)銑削。將經(jīng)BIB銑削的樣本放進(jìn)SEM(Supra 55,蔡司)之前,首先使用徠卡顯微系統(tǒng)的EM ACE600鍍膜機(jī)的濺射、碳蒸發(fā)和電子束蒸發(fā)配置對(duì)樣本濺射鍍膜一層薄薄的鎢(W)。鎢層可防止不導(dǎo)電樣本被電子束輻射時(shí)充電。


圖1a:cryo BIB-SEM樣本制備工作流程使用EM TIC 3X系統(tǒng)執(zhí)行cryo-BIB,使用EM ACE600系統(tǒng)進(jìn)行濺射鍍膜。


圖1b:cryo-BIB-SEM研究中使用的2個(gè)方案的原理圖,用于研究樣本的:1)紋理和成本,和2)滲水后的精細(xì)亞微米結(jié)構(gòu)。


結(jié) 

分析柔性天然聚合物的主要目的是驗(yàn)證cryo-BIB-SEM方法在樣本制備和分析過(guò)程中保存樣本的精細(xì)和易損結(jié)構(gòu)的能力。一個(gè)特別目標(biāo)是確定使用cryo-BIB-SEM樣本制備工藝制備的橫截面的質(zhì)量,即樣本橫截面是否存在偽影或損傷。


番茄皮

從一個(gè)新鮮番茄(圖2a)上切一小塊皮,然后按照?qǐng)D1中的工作流程進(jìn)行制備,并按照方案2進(jìn)行分析。番茄皮含有大量水分,微觀結(jié)構(gòu)非常復(fù)雜,因此是評(píng)估樣本制備過(guò)程中因形成冰晶而發(fā)生斷裂的可能性的理想材料。


圖2b中顯示了一個(gè)番茄皮的橫截面,在橫截面的上部可以看到一小片鈦掩膜,掩膜上積聚了一些“濺射灰塵”。番茄細(xì)胞的精細(xì)結(jié)構(gòu)清晰可見,細(xì)胞形狀非常類似于之前光學(xué)顯微鏡觀察文獻(xiàn)中報(bào)告的形狀[3]。cryo-BIB-SEM方法的清晰度更高,可以分析易損微觀結(jié)構(gòu)的精細(xì)細(xì)節(jié)(圖2c)。


低溫冷卻和切割過(guò)程中未發(fā)現(xiàn)造成任何損傷,這說(shuō)明cryo-BIB-SEM方法可以為柔性易損天然聚合物分析制備無(wú)損傷、缺陷的樣本。


圖2a:切割番茄的示例,表皮上標(biāo)注了橫截面(藍(lán)色長(zhǎng)方形)。使用cryo-BIB-SEM研究了這種樣本。

2b:Cryo-BIB-SEM圖像顯示了大片的番茄表皮橫截面樣本。


圖2c:2b中使用cryo-BIB-SEM獲得的清晰度更高的番茄表皮橫截面圖像顯示了微觀結(jié)構(gòu)的精細(xì)細(xì)節(jié)。


Cryo-BIB-SEM成像可揭示松木(樟子松)的細(xì)胞和微觀形態(tài)。寬幅離子束銑削方法制備的細(xì)胞壁表面,上面沒有切片機(jī)切割等制備方法造成的偽影。EDS提供了不同木材相位的成分,例如細(xì)胞膜質(zhì)中的碳(C)和因細(xì)胞中含有大量的水而存在的氧氣(O)[4]。


圖3a:Cryo-BIB-SEM方法獲得的松木圖像(SE2),上面顯示了管胞(樹的木質(zhì)部運(yùn)輸組織的伸長(zhǎng)細(xì)胞)的微觀形態(tài)和紋孔(細(xì)胞間流體交換的細(xì)胞壁部分)。

3b:使用cryo-BIB方法制備的松木的EDS圖像(3a中的相同區(qū)域)細(xì)胞膜質(zhì)中的碳(C,紅色)信號(hào)和木材細(xì)胞所含水的氧氣(O,藍(lán)色)。


概述與結(jié)論

我們已經(jīng)介紹了cryo-BIB-SEM是一種可以研究易損柔性天然聚合物的橫截面的有效表征方法(番茄表皮和木材)。可對(duì)無(wú)損傷番茄表皮和木材細(xì)胞的微觀結(jié)構(gòu)的精細(xì)細(xì)節(jié)進(jìn)行高清晰成像。另外,cryo-BIB-SEM樣本制備過(guò)程中,未發(fā)現(xiàn)因制備而導(dǎo)致的斷裂或樣本損傷。


參考文獻(xiàn):

1.S. Jaiser, J. Kumberg, J. Klaver, J.L. Urai, W. Schabel, J. Schmatz, P. Scharfer, Microstructure formation of lithium-ion battery electrodes during drying - An ex-situ study using cryogenic broad ion beam slope-cutting and scanning electron microscopy (Cryo-BIB-SEM), J. Power Sources (2017) vol. 345, pp. 97-107, DOI: 10.1016/j. jpowsour.2017.01.117

2.J. Schmatz, J. Klaver, M. Jiang, J.L. Urai, Nanoscale Morphology of Brine/Oil/Mineral Contacts in Connected Pores of Carbonate Reservoirs: Insights on Wettability From Cryo-BIB-SEM, SPE Journal (2017) vol. 22, iss. 05, DOI: 10.2118/180049-PA.

3.R. Metzner, H.U. Schneider, U. Breuer, W.H. Schroeder, Imaging Nutrient Distributions in Plant Tissue Using, Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry and Scanning Electron Microscopy, Plant Physiology (2008) vol. 147, pp. 1774–1787, DOI: 10.1104/ pp.107.109215.

4.M. Nopens, J. Schmatz, Saturated pine wood sample, Pinus sylvestris, 2017, MaP Microstructures and Pores.


2023-05-30 10:15:02 197 0
【THUNDER小課堂】腦神經(jīng)發(fā)育

整個(gè)小鼠胚胎的圖像:(左)原始寬場(chǎng)成像結(jié)果和(右)應(yīng)用Large Volume Computational Clearing(LVCC)后的成像結(jié)果。圖片來(lái)源:A. Popratiloff和Z. Motahari,美國(guó)喬治·華盛頓大學(xué)。


本文介紹了如何使用THUNDER Imager 3D Cell Culture和Large Volume Computational Clearing(LVCC)對(duì)小鼠胚胎快速、高對(duì)比度成像,實(shí)現(xiàn)了對(duì)軸突生長(zhǎng)和腦神經(jīng)發(fā)育的研究。許多在發(fā)育早期階段損害神經(jīng)回路發(fā)育的遺傳性疾病被認(rèn)為會(huì)對(duì)行為造成干擾。用小鼠模型研究早期神經(jīng)發(fā)育的細(xì)胞變化、定義與人類疾病相似的行為及潛在發(fā)育機(jī)制,是非常困難的。而鑒別發(fā)育的神經(jīng)元回路中三叉神經(jīng)(其參與面部感覺和運(yùn)動(dòng)機(jī)能)軸突生長(zhǎng)的早期分化,使得這些困難迎刃而解。


簡(jiǎn)

人們普遍認(rèn)為,很多遺傳性疾病都通過(guò)損害神經(jīng)回路發(fā)育的早期階段來(lái)對(duì)行為產(chǎn)生干擾[1]。事實(shí)證明,在模型動(dòng)物中分辨早期神經(jīng)發(fā)育中細(xì)胞的此類變化具有一定的難度。用與人類遺傳性疾病中臨床顯著缺陷相似的基因突變小鼠模型來(lái)定義行為、神經(jīng)回路和潛在發(fā)育機(jī)制,是非常困難的[1]。檢測(cè)單個(gè)神經(jīng)元初始分化中的變化難以實(shí)現(xiàn)。這些挑戰(zhàn)可通過(guò)確定發(fā)育的神經(jīng)回路中三叉神經(jīng)這一關(guān)鍵組分的軸突生長(zhǎng)的早期分化來(lái)解決[1]。通過(guò)著眼于參與面部感覺及運(yùn)動(dòng)機(jī)能如哺乳、進(jìn)食、咬、咀嚼和吞咽等的三叉神經(jīng)(腦神經(jīng)V),以及軸突生長(zhǎng)和原生傳導(dǎo)通路,可以對(duì)使用組織學(xué)處理可能會(huì)缺失的三維環(huán)境進(jìn)行研究[1]。本文介紹如何使用THUNDER Imager 3D Cell Culture和Large Volume Computational Clearing(LVCC)[2,3]對(duì)小鼠胚胎快速、高對(duì)比度成像,以幫助進(jìn)行腦神經(jīng)發(fā)育研究。


戰(zhàn)

如要以實(shí)用高效的方式對(duì)整個(gè)小鼠胚胎成像,快速、清晰的高對(duì)比度3D成像解決方案,對(duì)于重要細(xì)節(jié)展示和解析大有益處。相較于激光共聚焦成像,可在很短的時(shí)間內(nèi)一次性采集到完整胚胎的成像結(jié)果。傳統(tǒng)寬場(chǎng)顯微成像速度快,檢測(cè)靈敏度高,但是對(duì)厚標(biāo)本的成像,如小鼠胚胎,通常會(huì)由于非焦平面信號(hào)的影響,呈現(xiàn)模糊的成像結(jié)果,降低圖像對(duì)比度[2,3]。


使用THUNDER Imager 3D Cell Culture對(duì)小鼠胚胎成像。使用抗βIII微管蛋白(Tuj1)抗體對(duì)胚胎的神經(jīng)系統(tǒng)和腦神經(jīng)進(jìn)行染色。結(jié)合BABB透明化處理,即可對(duì)整個(gè)胚胎中的神經(jīng)系統(tǒng)進(jìn)行三維結(jié)構(gòu)成像。圖1中的圖像使用數(shù)值孔徑(NA)0.75、工作距離700μm的20x多浸液物鏡采集。該圖像由32個(gè)視野拼接組成,成像深度為672 μm(337層切),采集了完整的胚胎結(jié)構(gòu)。數(shù)據(jù)采集總時(shí)長(zhǎng)為18分鐘。


結(jié)

通過(guò)LVCC和Instant Computational Clearing(ICC)將寬場(chǎng)成像固有的非焦面模糊信號(hào)清除[2,3]。之后,再使用徠卡自適應(yīng)式反卷積技術(shù)來(lái)增強(qiáng)三維特征結(jié)構(gòu)的分辨率[4]。這種成像模式便于觀察胚胎的神經(jīng)結(jié)構(gòu)以及胚胎的整體布局中更有價(jià)值的神經(jīng)元定位

圖1:展示整個(gè)小鼠胚胎的俯視圖,顯示原始數(shù)據(jù)(A)與應(yīng)用LVCC后(B)的差異。根據(jù)相對(duì)物鏡深度進(jìn)行顏色標(biāo)識(shí)的胚胎的角度視圖,其中zui大深度為672 μm。C)應(yīng)用LVCC后的腦部側(cè)視圖,顯示了沿Z軸方向的精密細(xì)節(jié)。圖片來(lái)源:Anastas Popratiloff博士和Zahra Motahari博士,喬治·華盛頓大學(xué)納米制造與成像中心(GWNIC),美國(guó)華盛頓特區(qū)。

結(jié)論

與傳統(tǒng)的寬場(chǎng)成像不同,THUNDER技術(shù)Large Volume Computational Clearing(LVCC)[2,3]在對(duì)小鼠胚胎中的腦神經(jīng)發(fā)育成像時(shí),顯著增強(qiáng)了圖像對(duì)比度,對(duì)精密細(xì)節(jié)有更好的解析。


References:

1.Z. Motahari, T.M. Maynard, A. Popratiloff, S.A. Moody, A.-S. LaMantia, Aberrant early growth of individual trigeminal sensory and motor axons in a series of mouse genetic models of 22q11.2 deletion syndrome, Human Molecular Genetics (2020) vol. 29, iss. 18, pp. 3081-3093, DOI: 10.1093/hmg/ddaa199.

2.J. Schumacher, L. Bertrand, THUNDER Technology Note: THUNDER Imagers: How Do They Really Work? Science Lab (2019) Leica Microsystems.

3.L. Felts, V. Kohli, J.M. Marr, J. Schumacher, O. Schlicker, An Introduction to Computational Clearing: A New Method to Remove Out-of-Focus Blur, Science Lab (2020) Leica Microsystems.

4.V. Kohli, J.M. Marr, O. Schlicker, L. Felts, The Power of Pairing Adaptive Deconvolution with Computational Clearing: Technical Brief, Science Lab (2021) Leica Microsystems. 


相關(guān)產(chǎn)品

THUNDER Imager 3D Live Cell 和 3D Cell Culture


2023-04-04 15:58:48 192 0
LINSEIS小課堂:《STA 同步分析儀》

     同步熱分析儀(STA)是將熱重分析 (TG )與差熱分析(DTA )或差示掃描量熱 (DSC )結(jié)合為一體,在同一次測(cè)量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息的儀器。

STA的應(yīng)用范圍

       具體研究:無(wú)機(jī)物、有機(jī)物及聚合物的熱分解;金屬在高溫下受各種氣體的腐蝕過(guò)程;固態(tài)反應(yīng);礦物的煅燒和冶煉;液體的蒸餾和汽化;煤、石油和木材的熱解過(guò)程;含濕量、揮發(fā)物及灰分含量的測(cè)定;升華過(guò)程;脫水和吸濕;爆炸材料的研究;反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究;發(fā)現(xiàn)新化合物;吸附和解吸;催化活度的測(cè)定;表面積的測(cè)定;氧化穩(wěn)定性和還原穩(wěn)定性的研究;反應(yīng)機(jī)制的研究。

LINSEIS STA 優(yōu)點(diǎn)

      1.同步測(cè)量樣品質(zhì)量、熱量變化

      2. -150℃ 至 2400℃,可以同時(shí)搭載雙爐體

      3. 適用氧化還原性氣氛

      4.提供水蒸氣,熱紅、熱質(zhì)聯(lián)用等附件

STA 實(shí)驗(yàn)中注意事項(xiàng)

       1、檢查坩堝是否潔凈、無(wú)破損或裂紋,應(yīng)使用鑷子夾取,避免用手觸摸。干鍋用完后需用超聲處理,然后酒精清洗并干燥。

       2、定期清潔爐腔出氣口,用無(wú)水酒精去除垢物,防止堵塞。

       3、通過(guò)惰性氣氛下草酸鈣的差熱曲線定期檢查儀器的氣密性

tips:高精密儀器使用需要用戶使用嚴(yán)格按照操作手冊(cè)與售后工程師的培訓(xùn),定期的檢修與故障排查能使儀器擁有更長(zhǎng)久的使用壽命。LINSEIS專業(yè)售后團(tuán)隊(duì),期待與您的合作。

2019-11-21 09:32:43 339 0
小碳微課堂 | 純水/超純水總有機(jī)碳TOC的檢測(cè)原理


       這次小碳給大家?guī)?lái)的福利是我們新開設(shè)的小碳微課堂——TOC分析儀系列課程,內(nèi)含TOC的檢測(cè)原理、行業(yè)應(yīng)用、儀器使用相關(guān)知識(shí)等等,都將陸續(xù)火熱上線!


#小碳微課堂#diyi期將于4月24日開課

快來(lái)報(bào)名吧!



純水/超純水總有機(jī)碳TOC的檢測(cè)原理


時(shí)間

2020年4月24日周五

14:00-14:40


費(fèi)用

免費(fèi)


       總有機(jī)碳TOC(Total Organic Carbon)是水質(zhì)檢測(cè)中Z重要的指標(biāo)之一,它反映了水中有機(jī)碳物質(zhì)的總量,TOC值越高,表明水受到的有機(jī)物污染越多。純水/超純水中的TOC含量,對(duì)制藥、半導(dǎo)體等行業(yè)的生產(chǎn)非常重要,那么,

       ?如何測(cè)定水中的TOC呢?

       ?純水/超純水的TOC測(cè)定有哪些方法?

       ?這些方法有何不同?

       ?每種方法是否有特定的適用場(chǎng)景?

       ?Sievers?ZL的膜電導(dǎo)檢測(cè)技術(shù)有哪些優(yōu)點(diǎn)?


       此次直播課程中,我們將向您介紹TOC檢測(cè)的基本原理以及純水/超純水TOC檢測(cè)的不同方法和應(yīng)用,并針對(duì)以上問(wèn)題作出解答。


       作為TOC分析儀系列課程的基礎(chǔ),了解TOC的檢測(cè)原理有助于為您的應(yīng)用選擇合適的分析儀器,并在未來(lái)的儀器使用過(guò)程中,幫助您對(duì)TOC檢測(cè)結(jié)果有更深層次的理解,歡迎收看!

 

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2020-04-09 17:17:04 402 0
『色譜耗材小課堂系列』之中藥篇


2023-05-31 11:40:04 83 0
【THUNDER小課堂】自噬與老年病

秀麗隱桿線蟲中自噬過(guò)程的高對(duì)比度成像

通過(guò)使用Small Volume Computational Clearing(SVCC)的THUNDER Imager Model Organism機(jī)型對(duì)模型生物秀麗隱桿線蟲(一種線蟲)進(jìn)行高對(duì)比度成像,可幫助更深入地理解自噬與老年病之間的關(guān)聯(lián)。自噬是一個(gè)自然的過(guò)程,細(xì)胞通過(guò)這個(gè)過(guò)程來(lái)自我毀滅,以產(chǎn)生能量并維持細(xì)胞活性。感染或癌癥等疾病引發(fā)的應(yīng)激通常會(huì)觸發(fā)以病原體或癌細(xì)胞為目標(biāo)的自噬。自噬與年齡相關(guān)的神經(jīng)退行性疾病之間的關(guān)系尚不清楚,對(duì)這種關(guān)系的深入理解可能有助于維持長(zhǎng)期健康。使用高對(duì)比度THUNDER成像進(jìn)行的秀麗隱桿線蟲自噬機(jī)制研究可能有助于將其推向臨床應(yīng)用,從而實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)。


引言

自噬是一種受調(diào)節(jié)的自我吞噬過(guò)程,其能幫助細(xì)胞維持穩(wěn)態(tài)并重新獲得能量[1,2]。在基礎(chǔ)狀態(tài)下,自噬可用于長(zhǎng)壽命蛋白的降解等,但它主要是在應(yīng)激反應(yīng)中被誘發(fā)。在感染這樣的應(yīng)激狀態(tài)下,其會(huì)靶向病原體,以進(jìn)行溶酶體降解。在癌細(xì)胞引發(fā)的代謝應(yīng)激中,自噬為細(xì)胞活性提供ATP,保持細(xì)胞活力。癌細(xì)胞會(huì)誘導(dǎo)自噬,使細(xì)胞吃掉自己,從而保護(hù)其免于細(xì)胞死亡。自噬的特征是形成自噬體,并涉及多個(gè)步驟:開始、成核、延伸、成熟和降解。雖然自噬與健康有關(guān),但自噬與老年病(如神經(jīng)退行性疾病)之間的關(guān)系仍不清楚[2]。如果能更好地理解這種關(guān)系,就可能會(huì)開發(fā)出能促進(jìn)長(zhǎng)期健康的臨床應(yīng)用。

線蟲秀麗隱桿線蟲是一種經(jīng)過(guò)充分研究的模型生物,使得我們可以在整體生物中研究自噬和年齡相關(guān)的病理機(jī)制[3,4]。

本文介紹如何使用THUNDER Imager對(duì)自噬和老年病進(jìn)行詳細(xì)的研究


挑戰(zhàn)

對(duì)秀麗隱桿線蟲成像時(shí),快速獲得銳利的高對(duì)比度3D成像,清晰展示重要細(xì)節(jié)的解決方案最為實(shí)用。常規(guī)的寬場(chǎng)顯微成像速度快,檢測(cè)靈敏度高,但是對(duì)厚標(biāo)本的成像,如整個(gè)生物體,通常會(huì)出現(xiàn)離焦信號(hào)模糊導(dǎo)致的對(duì)比度降低[5]。


方法

本研究中使用表達(dá)MAH215 [6]、GFP和mCherry的秀麗隱桿線蟲。MAH215是一種雙色熒光mCherry:GFP:LGG-1蛋白,其可對(duì)自噬體和自噬溶酶體進(jìn)行可視化,以監(jiān)測(cè)自噬流。GFP(綠色)表示自噬體,而mCherry(紅色)表示自噬溶酶體,后者可在酸性環(huán)境中淬滅GFP,從而導(dǎo)致發(fā)射mCherry信號(hào)。使用THUNDER Imager Model Organism對(duì)線蟲進(jìn)行成像應(yīng)用Small volume computational clearing(SVCC)處理圖像[5],然后生成zui大強(qiáng)度投影。


結(jié)果

與傳統(tǒng)的寬場(chǎng)顯微鏡相比,THUNDER Imager Model Organism能夠清除非焦面信號(hào),對(duì)秀麗隱桿線蟲進(jìn)行清晰的立體與宏觀成像[5]。這樣,就可以更加詳細(xì)地研究細(xì)胞過(guò)程并對(duì)其定量。

圖1:秀麗隱桿線蟲的宏觀擴(kuò)展景深圖像:原始寬場(chǎng)數(shù)據(jù)(左)和應(yīng)用SVCC后的THUNDER數(shù)據(jù)(右)。MAH215:自噬流,GFP(綠色):自噬體,mCherry(紅色):自噬溶酶體。

圖片來(lái)源:Aditi U. Gurkar博士,美國(guó)匹茲堡大學(xué)醫(yī)學(xué)系。


結(jié) 論

與傳統(tǒng)的寬場(chǎng)成像相比,THUNDER的Small volume computational clearing(SVCC)技術(shù)[5]在對(duì)秀麗隱桿線蟲成像時(shí)會(huì)顯著增強(qiáng)對(duì)比度,從而解析高度細(xì)節(jié)化和更加清晰的立體圖像。THUNDER技術(shù)具備的zhuo越成像功能有助于對(duì)自噬和老年病之間的關(guān)系進(jìn)行更深入的理解


References:(上下滑動(dòng)查看更多)

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2023-03-07 11:55:46 129 0

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