全自動氮吹儀在樣品前處理過程中的應用

1預處理

對樣品進行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預處理。

固體樣品——含水較低，粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。

液體、漿體——攪拌混合均勻

互不相容的液體——先分離再取樣

特殊樣品——根據實驗要求特殊處理

2提取

浸提——針對固體樣品使待測組分轉移到提取液中萃取——針對液體樣品，利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數不同，從一種溶劑轉移到另一種溶劑中，從而達到提取目的。

3凈化

去除雜質的過程稱為凈化。

萃取法——適用于液體樣品，少量多次

化學法——通過使雜質或待測物發生化學反應而改變其溶解性，使其與原體系分離。

層析法——利用混合物中各組分的理化性質（如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等）不同，使各組分在支持物上的移動速度不同，而集中分布在不同區域，借此將各組分分離。

4濃縮

樣品經過提取凈化后，體積變大，待測物濃度降低，不利于檢測，所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度，常見：常壓濃縮，減壓濃縮，冷凍干燥，氮吹濃縮方法5 氮氣漩渦吹掃技術

該裝置采用氮氣旋渦旋轉吹掃技術, 樣品在一定溫度下, 通過氮氣吹掃, 使待測物質獲得良好富集效果。濃縮儀由微處理器控制, 保證樣品的自動濃縮蒸發。氣體噴嘴吹出氮氣流在濃縮管內形成螺旋狀氣流, 減緩了氣流沖力, 使溶劑均勻揮發且不飛濺。

6氮吹濃縮影響因素

適當增加溫度能提高目標物質回收率。對于不同物質, 可以通過設置濃縮儀的參數適當控制濃縮時溫度和壓力, 縮短濃縮時間, 以達到更好的回收率。

6.1氮氣流壓力對回收率的影響

旋渦氮吹濃縮儀氮氣流量改變是通過調節氮氣進口壓力實現, 管徑不變, 流量與壓力成正比關系。氮氣流的壓力越大, 氮氣流流量就越大。氮氣流撞到試管壁形成旋渦, 溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大, 溶劑的蒸發越快, 同時不停吹掃氮氣能避免溶劑與空氣發生化學反應。

6.2水浴溫度對氮氣流的影響

濃縮管浸在水浴中, 通過傳熱控制濃縮管內溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從30℃到60℃。溫度設定根據濃縮管里溶劑的沸點和被分析物質性質而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點溫度, 否則可能蒸發速度過快, 回收率可能降低。但是溫度設置過低, 會導致濃縮時間過長, 長時間氮氣吹掃也會導致待測物質揮發。在設置水浴溫度時應充分考慮溶劑的沸點和揮發性。溫度高, 能縮短濃縮時間, 避免目標物質與空氣長時間接觸, 減少目標物質揮發, 但過高溫度會導致溶劑沸騰, 從而降低回收率。

7氮吹儀

全自動氮吹儀主要用于氮吹濃縮步驟，基本原理是與氮氣瓶鏈接，通過減壓閥將氮氣通入到氮吹儀的通氣板中，然后通過通氣板上的氮吹針對樣品進行吹掃達到濃縮目的，并在試管底部進行加熱用來加速溶劑的揮發。

水質安全關乎人類的生命健康，水質檢測則是我們保護水資源、守護人類健康的重要手段。

《地表水環境質量標準（GB3838-2002）》

《生活飲用水衛生標準（GB5749-2006）》

《地下水質量標準（GB/T14848-2017）》

……

近些年針對水質中半揮發性有機污染物（SVOC）的檢測標準越來越多，您是否已經開展了水中SVOC的檢測呢？

水質中SVOC的ZD困惑是什么？

分析方法？

賽默飛eWorkflow方法包，一鍵導入儀器方法、處理方法等，完成智能化序列運行與結果輸出！

數據處理？

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前處理復雜？

那今天的主角就登場啦！

RSH自動樣品前處理平臺

解決您前處理的煩惱！

國標常規前處理方法的問題

針對半揮發性有機污染物（SVOC），國標常規前處理方法主要是固相萃取和液液萃取，以液液萃取法為例，其一般流程為樣品經有機相萃取、濃縮然后分析，看似簡單的流程實際存在不少問題。

問題：

1 該過程費時費力、效率低下，

2 液液萃取有機溶劑消耗多，具有較高實驗成本，

3 有機試劑對于分析人員的毒害作用，

4 該過程也是實驗結果誤差的主要來源。

問題統統走開，你只需要

更加自動化的

賽默飛RSH自動樣品前處理平臺  

賽默飛TriPlus RSH自動樣品前處理平臺，整合了液體自動進樣，頂空自動進樣，以及固相微萃取等功能，可以zui大程度的實現操作自動化，該樣品前處理平臺配備衍生化，加內標，配置標準曲線，樣品前處理等附件。在該平臺上可以實現無人值守的自動化操作，且通量高，樣品處理靈活，并ZZ獲得準確性更高、重現性更好的高質量數據。

基于TriPlus RSH自動樣品前處理

平臺的水質中SVOC解決方案

賽默飛采用RSH自動樣品處理平臺對地表水樣品進行液液萃取，搭配TSQ 9000氣相色譜三重四極桿質譜聯用系統結合PTV進樣口進行檢測，建立了一種60種半揮發性有機污染物的分析方法。

該方法集合了RSH自動樣品前處理平臺無差異的樣品處理能力和PTV進樣口大體積進樣模式，結果表明該方法靈敏度高，重復性好，且線性范圍寬。

Thermo Scientific? TSQ? 9000 GC-MS/MS 配置Thermo Scientific? TriPlus? RSH? 自動進樣器

01 RSH液液萃取前處理操作流程

整個自動化前處理流程只需分析人員將樣品、內標溶液、配置線性標準品溶液、提取溶劑放置在RSH樣品盤，儀器設置好參數，后續即可實現儀器全自動化。

RSH液液萃取前處理操作流程圖

a) RSH采用三種不同規格的取樣針、進樣針完成內標物的添加，提取溶劑的添加以及進樣過程。該過程可根據各添加量自行選擇合適的取樣針，既可以保證取樣與進樣的準確性，又可以消除殘留與交叉污染的風險。

b) 溶劑被加入到水樣中后，樣品瓶轉移至渦旋混合模塊劇烈混合1min，以完成有機污染物的有效提取。靜置2min使水相與有機相完全分離。

c) 采用PTV進樣口進行大體積進樣。

該工作流程中每個樣品前處理制備時間與前一個樣品的色譜運行時間交叉重疊，實現每個樣品的總循環周期時間zui優化，從而保證了實驗的高通量分析。

液液萃取過程示例

自動加內標后混勻示例

02 基于該平臺獲得的高質量數據

在該平臺下我們分析了水質中包含農藥類、多環芳烴類、酚類、氯苯類的60 種半揮發性有機污染物。結果顯示，針對大部分化合物LOQ 低至0.010 μg/L，其中苯并芘低至0.0025 μg/L，該數值遠遠低于國標中苯并芘的方法檢出限0.060 μg/L。此外在0.100 μg/L的樣品添加濃度下，平行10個樣品重復性RSD%<10%,，在0.005 – 1.0 μg/L范圍內  R²>0.995。

以上數據不僅體現了該方案的超高靈敏度，并且表明了RSH自動樣品處理平臺無差異的樣品處理能力。

0.0025 μg/L 苯并芘

0.010 μg/L 環氧七氯

0.010 μg/L β-硫丹

0.010 μg/L 六氯苯

0.010 μg/L 苯（b）熒蒽

03 該方案特點與優勢

a) 超高靈敏度，遠遠滿足標準要求。

b) 無差異樣品處理能力，避免人員操作誤差，保證數據準確性與可靠性。

c) 高通量的樣品處理能力，提高實驗室生產效率。

d) 全流程自動化樣品處理能力，節省實驗室時間與人力成本。

e) 節省溶劑消耗，降低實驗成本，減少分析人員長期暴露在有害的實驗環境。

“碼”上下載

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全自動石墨消解儀
全自動石墨消解儀RNKAD-60是南京瑞尼克科技2021年推出一款配合AAS、AFS、ICP、 ICP -MS等元素分析的前處理儀器。儀器采用濕法消解的原理，自動加液、混勻程序控溫消解、趕酸、冷卻和定容等實驗步驟，完全實現了全程自動化和無人值守。全自動石墨消解儀操作

簡單實驗消解快速完全。試驗結果準確精密，方法符合環境、食品、農業等樣品前處理消解。

產品特點：
1、全自動消解

消解過程自動化、標準化，全自動加酸、混勻、消解、趕酸、冷卻、定容、完全實現了全程自動化和無人值守

2、獨立加液，互不干擾

采用8個蠕動泵和8個試劑管獨立加液，互不干擾，添加多種試劑無需清洗管路，節省用酸，非接觸式機械混勻和獨立的試劑管設計，減少了樣品的交叉污染。

3、控制系統操作簡單

10寸彩色觸摸屏，圖形化界面，操作簡單。容易上手，無需電腦操作，控制器直接可操作消解步驟，自動保存和添加，消解界面顯示實時溫度,時間，隨時把控消解進度。

4、性能穩定

加熱模塊及外殼采用多層PFA噴涂，防腐蝕耐高溫，儀器持久耐用，高純石墨，立體加熱.加熱更加均勻

5、定容準確

超聲波傳感器精確定容，定容精度< 1% ( 50ml)，多種材質消解管可供選擇
適用方法：
水處理EPA方法200.2、200.7、 200.8、 245.1等

土壤處理EPA方法3010a、3020b、 3050b、 3060等

土壤處理GB方法GB/T 22105.1-2008、GB/T 22 105.2-2008、GB/T 22105.3- -2008等

食品處理GB方法GB/T 17138 - 1997. GB/T 5009.11-2003、GB/T 5009.17- -1996等

涂料處理GB方法GB/T22788- -2008等

電子產品處理方法SJ/T1 1365-2006等

用原子熒光測肉中汞含量消解方法，除了微波消解和高壓消解還有哪些？

樣品前處理是啥？為啥要做樣品前處理？咋做樣品前處理？

呵呵，給個表情大家自己體會。

樣品前處理，無數“實驗狗”、“科研狗”的一場噩夢。徜徉科技工廠，如何優雅的搬磚，這是個問題。

“樣品量這么大，短期內又要出數據，有沒有辦法快速完成樣品處理？”

“有，加班吧！”

“可不可以不加班？”

“不加班，誰替你搬磚？”

“……”

莫慌，萊伯泰科REVO大通量微波消解儀，匯集LabTech多年樣品前處理經驗和quan球qian沿技術的誠意之作——“搬磚”也可以很優雅。

文末有彩蛋。

“這種高通量微波消解儀，市場上也有見，但是加酸這種危險的操作，還得自己來，工作依然很繁瑣。”

別急！萊伯泰科ACID6 全自動加液儀，支持6種試劑自動切換添加，搭配REVO大通量微波消解儀使用，可降低人工接觸腐蝕性試劑風險，提高工作效率。

“加酸是方便多了，但是通量這么大，光擰消解罐就費半天勁，軟妹子瓶蓋都擰不開，別說這消解罐。”

等著！萊伯泰科E-CAP全自動旋蓋器，輕松開合消解罐，即便是軟妹子單手也可操作，微波消解家族里的鋼鐵直男。

“這回巴適多了，要是連配置標準曲線也不用動手就更舒服了”

安排！萊伯泰科Minlab全自動稀釋配標儀，配置高精度注射泵和防腐工作平臺，自動完成移液、定容、標準曲線配置，還可支持配標方法自行開發。真正實現“十指不沾磚”。

“嗯，來勁了，搬磚去…”

彩蛋一

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　　所謂“知己知彼，百戰百勝”，對樣品的前處理同樣的使用。只有選對合適的研磨儀器，才能發揮出其內力，才能磨削出理想的研磨效果。那有關于多樣品組織研磨儀的這些奧秘，你都知道嗎？

　　多樣品組織研磨儀是應用磨模塊中的鋼珠在慣性力的作用下而對原料產生的高頻沖擊和摩擦進行的研磨粉碎，而原料磨削的速度很快，可對樣品進行混合分散，且不會對試樣造成交叉感染的現象。
　　
　　該研磨設備選用高韌性的聲卡架，不易變形，工作時的特性相對穩定，在很大程度上提高了樣品研磨的細密度。為了避免電流泄漏帶來溫升產生對樣品研磨過程中的影響，通常需要選擇超低溫預冷的方式進行研磨，并應用緩沖液作為保護。
　　
　　對于樣品的超低溫預冷，就是要先把樣品放在超低溫的自然環境中進行一段時間的冷凍存儲，通常是應用液氮或者超低溫冰箱進行預冷處理，但液氮的預冷速度較快，選擇應用的比較廣泛。
　　
　　對于多樣品研磨儀的樣品磨床設計一般是在磨削后的進行的，而手工研磨的卻是只需將磨料涂在研磨板上，用手執鑄鐵件作平行線，進行勻速直線運動或“8字形”的研磨運動，就可將鑄鐵件調成90°-180°，避免鑄鐵件扭曲。
　　
　　在每次使用研磨機后，都需要將其研磨墊片取下進行清洗。這樣，不僅可以避免研磨墊的破壞，還能夠對儀器進行清洗維護，避免研磨液的滲入，對其造成損壞。
　　
　　綜上，液氮的超低溫預處理給我們樣品的研磨造就了一種保護的環境，不僅能夠避免電流泄漏溫度上升帶來的影響還能夠使研磨速度加快，而組織研磨儀相對穩定的工作特性更是很我們的樣品磨削帶來了很大的幫助。

全自動氮吹儀可分為水浴加熱和干式（鋁塊）加熱兩種，那么兩者哪個氮吹速度更快呢？下面讓我們一起來探討分析。
，干式是利用鋁塊加熱的，而水浴澤則是以水位介質直接加熱的。這樣看了肯定是鋁塊加熱速度更快。
實際上，全自動氮吹儀前期確實是干式升溫更快，但是全自動氮吹儀有一個特點，就是利用光學傳感器來終點監測樣品體積來達到定容的。這一性能特點也就影響了干式氮吹儀的加熱效果。為什么這么說呢？光學傳感器得直接監測到定容瓶的底端，也就決定了鋁塊的設計，它肯定是不能包裹著定容瓶來加熱。并且由于定容瓶終點監測溶劑很小，定容瓶他的底端是類似于水銀體溫計的測溫部分形狀。所以當氮吹儀進行到后期，干式氮吹儀加熱的鋁塊部分只能將溫度從定容瓶的瓶壁傳到定容瓶底部，而水浴氮吹儀則是定容瓶泡在水中，通過水直接加熱的。
因此，總體而言的話，水浴加熱比干式加熱更迅速。
如何能夠加快干式全自動氮吹儀的氮吹速度呢？目前，我們可以通過加裝一個熱風循環系統來加快氮吹濃縮