在大家的印象中，食品和飲料分析更多的是使用GX液相色譜，離子色譜主要用于水質分析，難道也可以分析食品和飲料？

聽完本次講座，你可以了解到

√  離子色譜可以對食品和飲料進行哪些分析？

√  瑞士萬通離子色譜在食品和飲料分析中有哪些優勢？

√  瑞士萬通還有哪些儀器可以進行食品和飲料分析？

瑞士萬通網絡講座

直播預告

講座時間

北京時間10月22日 22:00

面向對象

—食品、飲料企業實驗室技術人員

—第三方檢測機構實驗室技術人員

—食品安全監管部門實驗室技術人員

—高校及科研院所從事食品安全、營養相關內容研究的師生

—對食品檢測感興趣的人員

講座內容

—HPLC與IC的差異性

—瑞士萬通英藍樣品前處理技術在食品和飲料分析中的應用

—如何使用瑞士萬通離子色譜以及瑞士萬通其它設備進行食品和飲料分析

主講人

Gabriele Zierfels 博士

Metrohm AG

Gabriele Zierfels博士，瑞士萬通總部實驗室高級應用專家，博士期間主要從事食品化學方面的研究，開發了檢測動物食品中抗生素含量的HPLC方法。入職瑞士萬通十幾年來，一直從事食品行業離子色譜檢測方法的開發以及對客戶的支持與培訓工作，在食品檢測方面具有十分豐富的經驗。

做液相色譜的同學基本都會碰到分叉峰，

很多時候，

這都意味著硬件或者方法某些地方可能出現問題。

今天我們就一起看看導致峰分叉的原因，

以及如何解決這個問題。

首先，我們需要判斷，

這到底是一個峰，還是兩個峰?

a圖主峰前面有一個肩峰，

這到底是峰形不好，

還是另外一個化合物沒分開呢?

判斷方法

降低該成分在樣品中的濃度

b圖是降低該成分濃度后，

進樣后得到的色譜圖。

如果這是一個峰，

那肩峰也應該響應變小，

但是這個例子里，

肩峰沒有變小，

這應該是另外一個化合物。

這時候，我們就要考慮如何改變方法

將這兩個東西分開。

如果所有峰的峰形都不好

一般來說，

一個樣品都會出多個峰。

峰形不好，絕大多數時候

在每個峰上面都會出現。

比如像下面這樣：

a圖是所有峰都拖尾，

b圖是所有峰都有肩峰，

也可以說峰分叉，

這種情況一般都是色譜柱頭塌陷

或者柱頭的篩板被堵導致的。

為什么會導致峰形問題呢？

請看下面的圖

a圖是正常的柱頭，

b圖是篩板被堵的柱頭。

正常情況下，

所有樣品分子都是均勻通過色譜柱，

形成一個對稱的峰形。

堵塞的情況下，

有一部分樣品分子進入色譜柱就會受到阻擾，

導致時間拖后，形成拖尾。

對于色譜柱塌陷的情況，

用同樣的方法大家也不難理解。

只不過這時候，

是一些樣品分子可能跑的比正常的快了一些。

如何解決這個問題呢？

1  反沖

柱出口放空，

沖20-30ml流動相。

雖然柱子上都有表明使用方向，

但是對于硅膠基質的色譜柱

基本都可以反沖。

將柱頭污染物

如泵密封圈的碎屑，

樣品中的污染等沖走，

就能解決問題。

當然，還是要提倡大家注意

樣品上機之前的前處理

和及時更換磨損的泵密封圈。

有條件的還是用保護柱，

大不了就換保護柱，

也比換色譜柱強。

2  更換或清洗篩板

現在估計做這個事情的人不多，

但是誰有廢柱子，

想練練也未嘗不可。

我們一起看看一個實際的例子

根據之前說的，

可能是柱頭堵了，

或者塌陷了。

但是進一步檢查，

發現另有原因。

方法用的150 mm 4.6 mm, 5 um C18 柱子，

78% 乙腈，1.5ml/min，等度方法，

進樣10ul，100%乙腈溶解的樣品。

一般來說，

雖然10ul的純乙腈不會引起峰形不好，

但是有時候樣品溶劑的極性跟流動相差異較大時，

的確會引起峰形的問題。

我們怎么辦呢？

01

從最容易的辦法做起，

降低溶劑乙腈的比例，

降到50%看看。

從下圖b，4min的峰可以看出，

沒啥改觀。

02

接下來反沖柱子，

結果如圖c，

基本沒變化。

算了，明天再說吧。

03

第二天來到實驗室，

還能干嘛呢? 

更換篩板?

算了，直接換柱子吧！

結果如d，

噢，好很多噢。

之前柱子肯定有問題，扔了。

但是峰還是有點寬，

估計還是哪兒有問題。

手上忙，沒時間管這個。

04

幾天過后，

重新配了流動相，

一跑，好了，如圖e。

雖然到底什么原因導致之前峰形的問題，

已經無從查找

（柱子扔了，舊流動相也沒了），

但是也給我們提供了一個解決問題的步驟：

1

確定峰形問題

是所有峰都有問題，

還是就是某一個峰有問題。

如果所有峰都有問題，

基本都是色譜柱，

或者儀器管路連接的問題。

如果是某一個峰有問題，

那就要從方法上來考慮，

是否需要改變流動相比例，

pH值，色譜柱溫度等等。

2

從最簡單的做起

從不需要換什么東西的方法做起。

比如改變樣品溶劑，

反沖色譜柱等等。

3

換東西

換保護柱，換色譜柱，

換流動相(新配)，

一步一步的換，

有助于找到問題的根本。

4

總結經驗

問題解決后，

想想需不需要采取什么措施，

防止類似問題的發生，

比如說常換流動相啦，

及時更換密封圈啦，

記錄進樣次數

了解什么時候色譜柱就不行了啊之類的。

希望以上信息能夠讓各位同學

在碰到峰形不好的問題時，

有一些思路，

不至于手足無措。

也歡迎大家留言補充

上面沒有提到的可能影響峰形的可能。

更多檢測標準解讀

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技術經驗干貨分享

VX關注公眾號：安譜實驗學堂

6.1609.000吸收管，用于吸收酸性氣體。

鈉石灰可用默克 1.06836.1000或FLUKA 11135。

鈉石灰的更換頻率，每半年更換一次

很多人員在使用保護柱時，會有疑慮。保護柱更換頻率到底需要多久呢？

其實一個色譜柱使用過程中，大約需要更換5次保護柱。如果不及時更換保護柱，可能會導致色譜柱堵塞，到時候只能重新購買新的色譜柱更換咯。千萬不要因小失大哦！

購買使用正確的色譜柱，可以大大延遲色譜柱的使用壽命。且不影響其色譜分離效率

瑞士萬通常用的保護柱有

6.1006.500

6.1011.030

6.1050.500

6.1051.500

6.1090.500

具體更換哪一根保護柱，還需要參考分析柱的貨號，選擇正確對應的保護柱

（來源：上海萬捷科技有限公司）

       瑞士萬通794型自動電位滴定儀，具有多種工作模式，如：DET動態滴定、MET等量滴定、SET終點設定滴定、MEAS測量等功能。

（來源：上海萬捷科技有限公司）