液相色譜進(jìn)樣后不出峰為什么

zwyu90 2008-05-05 07:21:48 980 瀏覽

我用的北京溫分的LC99，前兩天出現(xiàn)基線不平的現(xiàn)象，后經(jīng)過沖洗正常，后又出現(xiàn)柱塞桿漏液，換了密封圈后正常，接著測(cè)樣品時(shí)，泵發(fā)出很大的噪音，立即停止泵的運(yùn)行，對(duì)泵進(jìn)行了潤(rùn)滑后，... 我用的北京溫分的LC99 ，前兩天出現(xiàn)基線不平的現(xiàn)象，后經(jīng)過沖洗正常，后又出現(xiàn)柱塞桿漏液，換了密封圈后正常，接著測(cè)樣品時(shí)，泵發(fā)出很大的噪音，立即停止泵的運(yùn)行，對(duì)泵進(jìn)行了潤(rùn)滑后，噪音消失，進(jìn)樣后又發(fā)現(xiàn)出的峰峰高都特別低，又試了幾次Z后竟然什么峰也不出了，我都快被搞暈了，接二連三的出問題，實(shí)在不知哪里出了問題，為什么會(huì)沒有峰出現(xiàn)？大家有誰(shuí)知道，快來幫幫我吧，在此多謝了，急！急！急啊！展開

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wjllyn119 2008-05-06 00:00:00

1，檢查液路是否正常，保證流量，密封性都對(duì)的 2，不接柱子進(jìn)純品看看檢測(cè)器有沒有響應(yīng)，如果沒有就是檢測(cè)器出問題了 3，檢查你的樣品是不是正常的

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夕郭喝 2018-03-17 00:00:00

常見故障排除： 1、操作過程若發(fā)現(xiàn)壓力很小，則可能管件連接有漏，注意檢查。當(dāng)出現(xiàn)錯(cuò)誤警告（各組件指示燈均為紅色），一般為漏液，其中一個(gè)感應(yīng)器中已有溶劑，漏液故障排除后，擦干，點(diǎn)擊On line操作界面中的Instrument/System Off，然后再點(diǎn)擊操作界面中的Instrument/System On即可。 2、連接柱子與管線時(shí)，應(yīng)注意擰緊螺絲的力度，過度用力可導(dǎo)致連接螺絲斷裂。柱接頭處易發(fā)生漏液，可能情況為接頭Fittings中間的管子未和接口處貼緊。不同廠家的管線及色譜柱頭結(jié)構(gòu)有差異，Z好不要混用，必要時(shí)可使用PEEK管及活動(dòng)接頭； 3、操作過程若發(fā)現(xiàn)壓力非常高，則可能管路已堵，應(yīng)先卸下色譜柱，然后用分段排除法檢查，確定何處堵塞后解決。若是保護(hù)柱或色譜柱堵塞，可用小流量流動(dòng)相或以小流量異丙醇沖洗，還可采用小流量反沖的辦法（新柱不提倡），若還是無(wú)法通暢，則需換柱； 4、運(yùn)行過程中自動(dòng)停泵，可能為壓力超過上限或流動(dòng)相用完； 5、樣品瓶中樣品較少，自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針無(wú)法到達(dá)液面，可采用調(diào)低進(jìn)樣針進(jìn)樣高度的辦法，注意設(shè)置時(shí)不要使進(jìn)樣針碰到瓶底，微量樣品分析應(yīng)使用微量樣品瓶； 6、自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針未與樣品瓶瓶口對(duì)準(zhǔn)時(shí)，需重新定位。 7、泵壓不穩(wěn)或流量不準(zhǔn)，可能為柱塞桿密封圈問題或seal wash墊圈問題，需更換； 8、基線產(chǎn)生不規(guī)則噪聲，可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)定或沒達(dá)到化學(xué)平衡（使其平衡，若用離子對(duì)試劑，在首次使用使需要足夠的時(shí)間和溶劑體積，色譜柱才能達(dá)到足夠的平衡），流動(dòng)相被污染（更換流動(dòng)相，清洗儲(chǔ)液器、過濾器，沖洗并重新平衡系統(tǒng)），色譜柱被污染（為證明可能的原因更換系統(tǒng)的色譜柱或使用一根同類的被證明性能好的色譜柱），檢測(cè)器不穩(wěn)定； 9、短期有規(guī)則的噪聲，可能原因?yàn)楸脡翰环€(wěn)或泵脈沖，調(diào)節(jié)溶劑不適當(dāng)（如兩種溶劑的互溶性問題），泵入口管路松或堵塞，泵太臟，泵柱塞磨損，檢測(cè)器不穩(wěn)定； 10、長(zhǎng)期有規(guī)則噪聲，可能原因?yàn)槭覝夭环€(wěn)（未使用柱溫箱）或使用柱溫箱不當(dāng)； 11、基線漂移，可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)或沒有達(dá)到化學(xué)平衡，室溫不穩(wěn)（未使用柱溫箱），流動(dòng)相污染或分解，柱污染，檢測(cè)池泄漏，系統(tǒng)泄漏，固定相流失（另選流動(dòng)相，另選色譜柱），測(cè)定的波長(zhǎng)選擇錯(cuò)誤（對(duì)溶劑有吸收），樣品組分保留太長(zhǎng)（用強(qiáng)度合適的溶劑清洗色譜柱），檢測(cè)器不穩(wěn)定； 12、每次進(jìn)樣時(shí)的保留時(shí)間不重復(fù)，可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)或未達(dá)到化學(xué)平衡，由于氣泡、各部件磨損等原因引起的泵壓或泵脈沖輸液不穩(wěn)定，進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高平衡被破壞，溶劑配比不合適，柱被污染； 13、無(wú)峰，可能原因?yàn)闄z測(cè)器選擇錯(cuò)誤，使用錯(cuò)誤的流動(dòng)相，樣品降解； 14、色譜峰比預(yù)計(jì)的小，可能原因?yàn)檫M(jìn)樣體積錯(cuò)誤，檢測(cè)器燈故障，進(jìn)樣問題（瓶號(hào)錯(cuò)、進(jìn)樣體積不合適、進(jìn)樣錯(cuò)誤、針頭堵塞）； 15、峰變寬，可能原因?yàn)檫M(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高，過濾器、保護(hù)柱入口、柱入口或連接管路有部分堵塞，檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤，進(jìn)樣器問題（如閥漏、針頭堵塞或損壞），柱或保護(hù)柱被污染，對(duì)流動(dòng)相來說樣品溶劑太強(qiáng)，使用錯(cuò)誤的色譜柱，溫度變化； 16、出現(xiàn)雙峰/肩峰，可能原因?yàn)楸Ｗo(hù)柱或柱入口部分阻塞，柱或保護(hù)柱被污染，柱性能下降，保護(hù)柱失效，進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高（樣品過載），平衡破壞； 17、前沿峰，可能原因?yàn)檫M(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高（樣品過載），平衡破壞，對(duì)于流動(dòng)相來說樣品溶劑非極性太強(qiáng)（對(duì)于反相柱），柱或保護(hù)柱被污染，柱性能下降，保護(hù)柱失效； 18、脫尾峰，可能原因?yàn)橹虮Ｗo(hù)柱被污染，柱性能下降，保護(hù)柱失效，進(jìn)樣器問題（如閥漏等），檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤； 19、出現(xiàn)鬼峰，可能原因?yàn)榱鲃?dòng)相被污染，樣品預(yù)處理時(shí)產(chǎn)生降解或混入雜質(zhì)，先前進(jìn)樣的流出物，樣品定量管清洗不當(dāng)，注射器臟，柱被污染，進(jìn)樣裝置被污染，流動(dòng)相中含有穩(wěn)定劑/穩(wěn)定劑變化。水膜和油膜的外殼有標(biāo)示的。油膜外有寫F型

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