影響粉體比表面積測試結(jié)果的因素有哪些?

ffiyy2010 2012-12-02 01:20:41 584 瀏覽

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拍了拍講 2012-12-10 00:00:00

1、測試方法目前比表面積測試的方法主要有兩種，一種為動(dòng)態(tài)法（參比法），另一種為靜態(tài)，動(dòng)態(tài)法測試的數(shù)據(jù)精度較差，與真實(shí)值偏差較大，目前國內(nèi)主要用該方法進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控，國外已經(jīng)淘汰該方法設(shè)備，普遍使用靜態(tài)法儀器進(jìn)行比表面及孔徑的測試。動(dòng)態(tài)法的儀器使用熱導(dǎo)池檢測樣品吸附、脫附后氣體濃度的變化，相對(duì)來說受環(huán)境和熱導(dǎo)池精度影響較大。 2、樣品的前處理是否充分，前處理主要是對(duì)樣品進(jìn)行真空升溫脫氣、脫水。吸水性較強(qiáng)的樣品如不能做好充分處理，對(duì)測試數(shù)值影響較大 3、對(duì)于靜態(tài)法設(shè)備，存在裝樣量是否充足、分壓取值范圍設(shè)置、遞進(jìn)壓力和儀器自身真空度死體積校準(zhǔn)等多方面因素影響可詳細(xì)了解一下多功能吸附儀的使用和原理

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EXO唯粉團(tuán) 2012-12-03 00:00:00

1環(huán)境溫度的變化有一定的影響，不過現(xiàn)在一般質(zhì)量較好的設(shè)備都采用集成管路，所以這點(diǎn)已經(jīng)很小了 2被測試樣與管路自由氣體空間的比值。在靜態(tài)法測量時(shí)這點(diǎn)是比較重要的。如果自由空間過大對(duì)他的精度肯定是有影響的。 3樣品的預(yù)處理。在測試比表面積時(shí)是要對(duì)樣品有一個(gè)預(yù)處理的過程，可以排除樣品水分對(duì)比表面積的影響。不同的樣品處理的時(shí)間和溫度都不同的。所以要選擇樣品預(yù)處理可設(shè)定的設(shè)備 4關(guān)鍵部件。壓力傳感器、分子泵、采樣模塊、氣路接口這是直接影響測試結(jié)果的 5低溫氮吸附測試還有一點(diǎn)是隨液氮的揮發(fā)導(dǎo)致的液氮面的下降。這也是影響測試結(jié)果，一般好的儀器應(yīng)該是全自動(dòng)隨著液氮面的下降液氮杯自動(dòng)上升。從而保證液氮面在被測樣品管的位置以減少對(duì)結(jié)果的誤差。還有很多小地方都會(huì)有影響。如P/P0的選點(diǎn)不同、檢測方法的不同、計(jì)算方法的不同這里就不一一探討了。一般只有做好了以上幾點(diǎn)對(duì)結(jié)果就不會(huì)有太大的影響。一般可控制重復(fù)性在1.5%以下。希望可以幫到你。

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暗暗喜ddd 2016-05-13 08:49:31

diyi，和樣品預(yù)處理時(shí)間有關(guān)。以氫氧化鎳為例，它的處理時(shí)間至少需要8h，由于其干燥過程容易板結(jié)，故處理溫度不宜過高（一般90°C），由于處理溫度不夠高，需用加長時(shí)間來彌補(bǔ)。第二，和樣品的處理溫度有關(guān)。以氧化鋁為例，它的處理溫度一般是300°C。若降低其處理溫度，容易造成測量結(jié)果偏低，且BET測量曲線的線性很差。第三，和處理時(shí)的真空度有關(guān)。真空度偏低，使真空室的飽和蒸汽壓偏高，樣品表面處理不干凈，這樣都造成測量結(jié)果偏低（個(gè)別樣品除外）。第四，和稱樣量多少有關(guān)。樣品量的多少和其自身的比表面的大小有關(guān)的，一般比表面越大，稱樣量越少。但是在樣品管體積一定的情況下，量太多容易造成管路堵塞，太少容易出現(xiàn)脫附峰拖尾。所以選擇合適的稱樣量是很有必要的。第五，和測試樣品的自身吸附特性有關(guān)。大部分樣品處理后的比表面都大于處理前的比表面，但有的樣品未處理時(shí)比表面很大，處理后反而變小。第六，和儀器的類型有關(guān)，一般來說，靜態(tài)容量法測得結(jié)果比流動(dòng)色譜法測得的結(jié)果更加準(zhǔn)確，這是由于前者測量的是吸附數(shù)據(jù)，后者測量的是脫附數(shù)據(jù)。若樣品中存在不規(guī)則的孔，氮分子進(jìn)入孔內(nèi)后，脫附時(shí)，由于出口很小，就有可能不出來。造成脫附的數(shù)據(jù)失真。此外，由于熱擴(kuò)散的影響，也增加流動(dòng)色譜法測量誤差。

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粉體的粒度和粒度分布關(guān)乎著產(chǎn)品的質(zhì)量，激光粒度儀是通過顆粒的衍射或散射光的空間分布（散射譜）來分析顆粒大小的儀器，采用Furanhofer衍射及Mie散射理論，測試過程不受溫度變化、介質(zhì)黏度，試樣密度及表面狀態(tài)等諸多因素的影響，只要將待測樣品均勻地展現(xiàn)于激光束中，即可獲得準(zhǔn)確的測試結(jié)果。激光粒度儀作為當(dāng)下熱門的粒度儀，廣受科研人員青睞，激光粒度儀在測量的時(shí)候，結(jié)果會(huì)因?yàn)楦鞣N各樣的因素而導(dǎo)致檢測結(jié)果不穩(wěn)定，有哪些因素會(huì)影響到測試結(jié)果呢？

1、在日常使用激光粒度儀的時(shí)候，部分樣品容易在測試過程中附著在儀器的管路內(nèi)部，混入樣品，而給測試帶來誤差。

2、外界條件主要包括環(huán)境的溫度，濕度和電源電壓的波動(dòng)等都會(huì)影響儀器的測試結(jié)果。

3、折射率與遮光度是測試過程中的重要光學(xué)參數(shù)，對(duì)于中值粒徑大于幾微米的粉末顆粒粒徑的測定，光學(xué)參數(shù)對(duì)其影響不大，但對(duì)于粒徑較小的粉末顆粒的測定，光學(xué)參數(shù)的設(shè)置對(duì)測量結(jié)果影響較大。

4、分布較窄且粒度較細(xì)的顆粒，不同折射率下的檢測結(jié)果相差不大。而對(duì)于分布較寬的粗顆粒，不同折射率下的檢測結(jié)果波動(dòng)幅度較大。

5、分散劑的濃度對(duì)測定結(jié)果也有一定影響，使用時(shí)應(yīng)加以控制。

2020-10-22 11:19:58 876 0