特色方案｜茶葉中氯噻啉的測定
茶葉中氯噻啉的測定
茶葉制成的茶飲料，是世界三大飲料之一。茶葉源于中國，最 早作為祭品使用，自西漢后期發展為宮廷高級飲料，自西晉以后逐漸發展為民間常用飲品。茶葉中富含茶多酚類、植物堿、蛋白質、氨基酸、維生素、脂多糖等成分，品茗不僅能愉悅心情，而且有益身體健康。氯噻啉是一種煙堿類殺蟲劑，它的研發與應用基本取代了甲胺磷等高毒農藥，是現代生產中的常用農藥之一。近年來，茶葉作為食品和保健飲料，其衛生質量備受關注。目前，各國對茶葉農藥殘留的要求日益嚴格。本方法適用于茶葉中氯噻啉的測定中的前處理步驟。
1、提取
（1）取2.0 g樣品，加入15 mL乙腈，渦旋混勻0.5 min，高速均質1 min，于6000 rpm離心2 min；
（2）取上清液，向下層殘渣中加入15 mL乙腈，高速均質1 min，于6000 rpm離心2 min，重復提取一次；
（3）取上清液，合并兩次提取液，在40 ℃水浴中減壓蒸至3 mL，待凈化。
2、凈化
SHIMSEN Styra GCB/NH2，
500 mg / 500 mg / 6 mL
（貨號：380-00868-04）
（1）活化：向柱中加入5 mL 乙腈-二氯甲烷（V : V = 3 : 1），棄去流出液；
（2）上樣：將待凈化液加入柱中，收集流出液；
（3）淋洗：用5 mL 乙腈-二氯甲烷（V : V = 3 : 1）分三次洗滌旋蒸瓶，并轉移到柱中，收集流出液；
（4）洗脫：向柱中加入20 mL 乙腈-二氯甲烷（V : V = 3 : 1），收集流出液；
（5）重新溶解：合并（3）、（4）中的所有流出液，于40 ℃減壓蒸干，加入2 mL乙腈復溶，待檢測。
附：參考方法
一、分析條件
1、色譜條件
色譜柱：
Shim-pack GIST C18-AQ，
3 μm，2.1×100 mm
（貨號：227-30721-05）
流速：0.3 mL/min
進樣量：1μL
柱溫：35 ℃
流動相：A：0.1% 甲酸水，B：乙腈，梯度設置如下表
2、質譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：正離子掃描
檢測方式：多反應監測
電噴霧電壓：5500 V
霧化氣壓力：50 psi
輔助氣壓力：50 psi
氣簾氣壓力：20 psi
離子源溫度：500 ℃
定性離子對及定量離子對等參數如下表
*表示定量離子
二、實驗結果
1、添加回收結果（添加濃度：5 μg/kg）
參考文獻：
[1] 劉松南, 趙新穎, 董曉倩,等. QuEChERS凈化-液相色譜-串聯質譜法測定茶葉中氯噻啉[J]. 色譜, 2015, 33(11):5.
[2] BJS 201914《茶葉中氯噻啉的測定》
[3] 百度百科
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