1.前言

近期媒體報道秦皇島市食品和市場監督管理局對銷售環節乳制品質量安全進行抽查，在某乳液集團生產的高鈣牛奶中檢出硫氰酸鈉，含量為15.20mg/kg（Z在高限定值為10.0mg/kg），由此奶制品市場又一次引起消費者恐慌。2008年12月12日，衛生部公布了《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑品種名單（**批）》，明確規定乳及乳制品中硫氰酸鈉屬于違法添加物質。

硫氰酸鈉是一種用于醫藥、印染等多種行業的化工原料，為白色結晶或粉末狀，易溶于水。屬于有毒有害物質，大量攝入有急性致毒作用。硫氰酸鈉作為硫代糖苷和生氰糖苷的代謝物，而天然存在于各種食品中(包括乳)，并在人類的肝臟中合成，是氰化物的代謝產物。

國際乳聯(IDF)公報234號指出，牛乳中的硫氰酸鈉含量是不穩定的，可以達到10～15mg/kg，但通常的濃度范圍是2～7mg/kg。國內外科學界做的一些研究，認為硫氰酸鈉在原料乳的正常濃度：牛乳為6～12mg/L，平均值8.5mg/L；山羊乳為6.6～8mg/L，平均值7mg/L；個體牛之間，乳中的硫氰酸鈉濃度在2.3～35mg/L。有的研究則是，牛奶中平均含硫氰酸根離子范圍0.4～22mg/kg之間。

判斷乳制品中是否非法添加硫氰酸鈉，及其添加量，必須通過其含量測定實現。因此，依利特建立了乳制品中硫氰酸鈉的檢測方法，為用戶提供牛奶中硫氰酸鈉檢測的GX液相色譜法(HPLC)解決方案。

2.儀器設備與試劑

實驗過程中其它玻璃器皿還包括棕色容量瓶（50mL、100mL）、移液槍（0～1000μL）、移液槍槍頭（1mL）、一次性PVC手套、一次性口罩、1.5mL塑料離心管、10mL塑料離心管、進樣針等若干。

3.實驗方法

3.1試劑及相關溶液配制

亞鐵水溶液：稱取亞鐵10.6g，溶于100mL水。

乙酸鋅水溶液：稱取乙酸鋅20.0g，溶于100mL水。

磷酸緩沖溶液：準確量取2.0mL磷酸于1000mL容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻，倒入1000mL燒杯中，三乙胺調節pH值至7.0±0.02。

硫氰酸鈉標準儲備液：準確稱取硫氰酸鈉標準品0.05g于50mL棕色容量瓶中，加水溶解，并定容。

硫氰酸鈉標準工作液：取一定體積硫氰酸鈉標準儲備液，加水稀釋至所需濃度。

3.2樣品前處理

準確量取牛奶樣品1.5mL，分別加入亞鐵水溶液和乙酸鋅水溶液各3.0mL，渦旋30s，10000轉/min離心10min，取上清液，進樣分析。

3.3色譜條件

流動相：乙腈/磷酸緩沖溶液=5/95

色譜柱：SinoChrom ODS-BP 5μm 4.6×250mm

流量：1.0mL/min

檢測波長：218nm

進樣體積：10μL

柱溫：室溫

4.實驗結果