國抽項目｜一針進樣，10分鐘完成抽檢葡萄中70種常見農殘檢測

來源：島津（上海）實驗器材有限公司分類：商機

2023-08-16 10:28:35 248閱讀次數

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特色方案

葡萄中70個農藥殘留量的測定

◆2023年國抽項目◆

本文建立了葡萄中70個農藥殘留量測定的快速分析方法。參照國標GB 23200.121-2021方法并進行優化，采用島津SHIMSEN QuEChERS產品對葡萄基質進行凈化，Shim-pack GIST C18-AQ色譜柱進行分離，采用島津液相色譜-質譜聯用儀LCMS-8060NX進行檢測分析。對葡萄空白樣品進行0.01 mg/kg加標，按照上述前處理方法處理后上機，平行3份樣品考察回收率和RSD，結果顯示，加標回收率為 89.25%-118.40%，RSD為 0.36%-8.07%，回收率高，重現性好，簡單快速，10 min即可完成一針分析。該方法可為植物源性食品中多農殘的快速檢測提供參考。

◆實驗部分◆

1.1 實驗儀器及耗材

Shimadzu LC-40B X3與LCMS-8060NX聯用系統；

色譜柱：Shim-pack GIST C18-AQ

（1.9 μm，2.1×50 mm；

P/N：227-30807-01）；

標準品：

國抽液質混標套裝，共70個化合物

（P/N：380-03900-33）；

純水機：PR-FP-0120α-MT1

（+ 60L水箱 + 取水器）；

SHIMSEN QuEChERS提取鹽包：

4g無水MgSO₄，1gNaCl，1 g檸檬酸鈉，0.5 g檸檬酸氫二鈉（P/N：380-00149）；

SHIMSEN QuEChERS凈化管：

30 mg PSA，15 mg GCB，900 mg MgSO₄

（P/N：380-00196-01）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器

（P/N：380-00341-05）；

LC/MS認證樣品瓶LabTotal Vial

（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液槍：

SHIMSEN Pipet PMII-10

（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100

（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000

（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析條件

UHPLC條件

色譜柱：Shim-pack GIST C18-AQ

（1.9 μm，2.1×50 mm；

P/N：227-30807-01）

流速：0.3 mL/min

進樣量：2 μL（Co-injection，20 μL水）

柱溫：40 ℃

流動相：

A：2 mmol/L 甲酸銨-0.01% 甲酸水溶液

B：2 mmol/L 甲酸銨-0.01% 甲酸甲醇

梯度程序如下：

質譜條件

離子化模式：ESI, 正負離子同時掃描

掃描模式：多反應監測 (MRM)

碰撞氣：氬氣

加熱氣：干燥空氣 10 L/min

霧化氣：氮氣 3 L/min

干燥氣：氮氣 10 L/min

接口溫度：300℃

DL溫度：150 ℃

加熱模塊溫度：400 ℃

1.3 樣品前處理

稱取10 g樣品（精確到0.01g）于50 mL離心管中，加入10 mL乙腈、SHIMSEN QuEChERS提取鹽試劑包Ⅰ（4 g無水MgSO₄, 1g NaCl, 0.5 g檸檬酸氫二鈉, 1 g檸檬酸鈉, 50/P；PN: 380-00149）及1顆陶瓷均質子（適用于50 mL 提取管, 100/P；PN：380-00171），蓋上離心管蓋，劇烈振蕩1 min，4200 r/min下離心5 min，取上清液6 mL置于SHIMSEN QuEChERS凈化管Ⅱ中（30 mg PSA, 15 mg GCB, 900 mg 無水MgSO₄, 50/p；PN: 380-00196-01），渦旋混勻1 min。4200 r/min離心5 min，取上清液2 mL過0.22 μm微孔濾膜，供LC-MS/MS分析。流程圖如下圖1：