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色譜峰常見問題匯總

更新于：2011-08-08

應用行業：食品/飲料/煙草乳制品及特殊膳食

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一峰丟失可能的原因可采用的排除方法 1.注射器有毛病 1用新注射器驗證 2.未接入檢測器，或檢測器不起作用 2.檢查設定值 3.進樣溫度太低 3.檢查溫度，并根據需要調整 4.柱箱溫度太低 4.檢查溫度，并根據需要調整 5.無載氣流 5.檢查壓力調節器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速 6.柱斷裂 6.如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝二前沿峰可能的原因可采用的排除方法 1.柱超載 1.減少進樣量 2.兩個化合物共洗脫 2.提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開 3.樣品冷凝 3.檢查進樣口和柱溫，如有必要可升溫 4.樣品分解 4.采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度三拖尾峰可能的原因可采用的排除方法 1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品 1.更換襯套如不能解決問題，就將柱進氣端去掉1~2 圈，再重新安裝 2.柱或進樣器溫度太低 2.升溫(不要超過柱Z高溫度)進樣器溫度應比樣品 Z高沸點高25 度 3.兩個化合物共洗脫 3.提高靈敏度，減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開 4.柱損壞 4.更換柱 5.柱污染 5.從柱進口端去掉1~2圈，再重新安裝四只有溶劑峰可能的原因可采用的排除方法 1.注射器有毛病 1用新注射器驗證 2.不正確的載氣流速(太低) 2.檢查流速，如有必要，調整之 3.樣品太稀 3.注入已知樣品以得出良好結果如果結果很好，就提高靈敏度或加大注入量 4.柱箱溫度過高 4.檢查溫度，并根據需要調整 5.柱不能從溶劑峰中解析出組分 5.將柱更換成較厚涂層或不同極性 6.載氣泄漏 6.檢查泄漏處(用肥皂水) 7.樣品被柱或進樣器襯套吸附 7.更換襯套如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2 圈，并重新安裝五寬溶劑峰可能的原因可采用的排除方法 1.由于柱安裝不當，在進樣口產生死體積 1.重新安裝柱 2.進樣技術差(進樣太慢) 2.采用快速平穩進樣技術 3.進樣器溫度太低 3.提高進樣器溫度 4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD) 4.更換樣品溶劑 5.柱內殘留樣品溶劑 5.更換樣品溶劑 6.隔墊清洗不當 6.調整或清洗 7.分流比不正確(分流排氣流速不足) 7.調整流速六假峰可能的原因可采用的排除方法 1.柱吸附樣品，隨后解吸 1.更換襯管，如不能解決問題，就從柱進樣口端去掉1~2 圈，再重新安裝 2.注射器污染 2.用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次 3.樣品量太大 3.減少進樣量 4.進樣技術差(進樣太慢) 4.采用快速平穩的進樣技術七過去工作良好的柱出現未分辨峰可能的原因可采用的排除方法 1.柱溫不對 1.檢查并調整溫度 2.不正確的載氣流速 2.檢查并調整流速 3.樣品進樣量太大 3.減少樣品進樣量 4.進樣技術水平太差(進樣太慢) 4.采用快速平穩進樣技術 5.柱和襯套污染 5.更換襯套如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2 圈，并重新安裝八基線不規則或不穩定可能的原因可采用的排除方法 1.柱流失或污染 1.更換襯套如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2 圈，并重新安裝 2.檢測器或進樣器污染 2.清洗檢測器和進樣器 3.載氣泄漏 3.更換隔墊，檢查柱泄漏 4.載氣控制不協調 4.檢查載所源壓力是否充足如壓力500psi，請更換氣瓶 5.載氣有雜質或氣路污染 5.更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管 6.載氣流速不在儀器Zda/Z小限定范圍之內 (包括FID用氫氣和空氣) 6.測量流速，并根據使用手冊技術指標，予以驗證 7.檢測器出毛病 7.參照儀器使用手冊進行檢查 8.進樣器隔墊流失 8.老化或更換隔墊 hamilton進樣針

內容節點: 概述; 實驗/設備條件; 樣品提取; 實驗/操作方法; 實驗結果/結論; 儀器/耗材清單

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