【概述】

丙酸及其鈉鹽和鈣鹽具有抑菌作用，可以防止霉菌的生長(zhǎng)，常作為防腐劑和防霉劑添加到食品中。本實(shí)驗(yàn)參考了GB 5009.120-2016《食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測(cè)定》中的前處理方法，建立了不同樣品基質(zhì)中丙酸的固相萃取測(cè)定方法，可顯著降低樣品基質(zhì)帶來(lái)的干擾，本法操作簡(jiǎn)便，回收率好。

【實(shí)驗(yàn)/設(shè)備條件】

儀器：液相色譜儀，ThermoFisher U3000

色譜柱：Agilent ZORBAX SB-C18

(4.6 mm×250 mm，5 μm)

流動(dòng)相：A：1.5 g/磷酸氫二銨溶液（用1.0 mol/L磷酸溶液調(diào)為3.0左右）B：50 %甲醇水溶液

洗脫方式：梯度洗脫，見(jiàn)表1

流速：1.0 mL/min      

柱溫：25 ℃     

進(jìn)樣量：20 μL

檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器  

檢測(cè)波長(zhǎng)：214 nm

【樣品提取】

稱取5.0 g樣品于50 mL離心管中，加水20 mL，加入0.5 mL的1.0 mol/L磷酸溶液，渦旋混勻2 min,超聲提取10 min,用1.0 mol/L磷酸溶液調(diào)pH為2.8~3.1，用水定容至刻度，搖勻，8000 r/min離心5 min，離心后取上清液5 mL于另一干凈試管，待凈化。

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

活化：固相萃取柱使用前依次用5 mL甲醇，5 mL 水活化。

上樣：加入上述待凈化液至固相萃取柱中。

淋洗：加入5 mL 10 %甲醇水淋洗固相萃取柱，棄去流出液。

洗脫：加入5 mL 50 %甲醇水溶液洗脫，收集洗脫液，混勻，過(guò)0.22 μm有機(jī)濾膜，上機(jī)。

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

【儀器/耗材清單】