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2025-04-25 14:15:49微觀結構解析
微觀結構解析是指通過一系列科學方法和技術,對物質的微觀組成、排列方式及內部缺陷等進行詳細分析和表征的過程。它涉及電子顯微鏡、X射線衍射、中子散射等多種技術手段,能夠揭示物質在納米至原子尺度的結構特征。微觀結構解析對于理解材料的性能、優化材料設計、開發新材料具有重要意義,廣泛應用于材料科學、生物醫學、化學工程等領域。

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2024-12-19 15:54:42極譜儀結構復雜嗎?有沒有詳細的結構解析?
極譜儀作為一種常用于分析化學和物理實驗中的儀器,廣泛應用于電化學分析、溶液中的溶質濃度測定及反應機理研究等領域。本文將詳細介紹極譜儀的基本結構,幫助讀者深入了解這一儀器的工作原理及其關鍵組成部分,以便更好地運用其在各類實驗中的優勢。通過對極譜儀各個部分的解析,可以為相關領域的科研人員提供理論支持,幫助提高實驗數據的準確性和可重復性。極譜儀的基本結構極譜儀的核心功能在于通過測量電流與電壓的關系,分析溶液中的物質成分。其結構通常由多個關鍵組件構成,主要包括工作電極、參比電極、輔助電極、電解池、掃描系統以及數據處理系統等。工作電極 工作電極是極譜儀的核心部件之一,負責接收從溶液中釋放的電子,并通過電極反應進行電流的測量。工作電極的材質常見的有鉑、金、石墨等,它們具有較高的導電性和較好的化學穩定性,能夠有效避免因電化學反應引起的干擾。參比電極 參比電極主要用于提供穩定的電位,確保整個測量過程中電位的準確性與可重復性。常用的參比電極有銀/氯化銀電極(Ag/AgCl)和飽和甘汞電極(SCE)。參比電極的穩定性直接影響到實驗結果的可靠性。輔助電極 輔助電極通常用來完成電路的閉合,確保工作電極上的電流可以有效流動。與工作電極不同,輔助電極的主要作用是支持電流的傳遞,而不會參與電化學反應。常用的輔助電極材料為鉑或石墨。電解池 電解池是容納溶液并進行電化學反應的容器。在電解池中,溶液的化學成分、離子濃度及pH值等因素將直接影響電流的變化和極譜圖的形狀。因此,電解池的設計和溶液的配制是實驗中非常重要的環節。掃描系統 掃描系統通常包括電位掃描儀和電流測量裝置。電位掃描儀負責調節工作電極的電位,以實現對不同電位下的電流變化進行監測。通過電位的逐步掃描,能夠獲取一系列電流與電位的關系數據,從而繪制出極譜圖。電流測量裝置則負責精確記錄電流的變化,并實時將數據傳輸給數據處理系統。數據處理系統 數據處理系統是極譜儀不可或缺的一部分,通常包括計算機與相關軟件。通過對實驗數據的分析與處理,能夠幫助科研人員從復雜的電化學反應中提取出有價值的信息,如物質的濃度、反應的速率等。極譜儀的工作原理極譜儀的工作原理基于電化學反應原理,尤其是在還原和氧化反應中的應用。在實驗中,工作電極的電位會逐漸改變,當電位達到某一特定值時,溶液中的某些離子會發生還原或氧化反應,產生相應的電流。
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2023-05-30 10:15:02課堂 | 研究天然聚合物精細細節的微觀結構
結合掃描電子顯微鏡的冷凍寬幅離子束銑削(Cryo-BIB-SEM)本報告評估了結合使用冷凍寬幅離子束銑削和掃描電子顯微鏡(cryo-BIB-SEM)對低溫穩定柔性聚合物的微觀結構進行成像和分析的潛能。報告介紹了使用cryo-BIB-SEM對易損天然聚合物進行檢查的結果,例如番茄果皮和木材,還分析了聚合物表面形態和多種微觀結構特性。聚合物的微觀結構控制它們的化學反應性以及機械和傳輸特性。然而,由于亞微米等級的分析方法比較少,通常無法對柔性聚合物的微觀結構進行定量表征,或不具備相關的可行性條件。冷凍斷裂是少數可用的方法之一,但通過這種工藝制備的樣本表面通常過于粗糙,導致制備好的樣本上只有極小一部分區域適合定量SEM研究。本報告中的結果顯示,使用cryo-BIB-SEM可以對完好的樣本橫截面上的較大平面區域進行高清晰成像,更好地對柔性聚合物進行微觀結構表征。在觀察過程中,在通過cryo-BIB-SEM樣本制備工藝加工的樣本中,僅發現極少量的偽影,而且均非冷凍導致。介 紹聚合物微觀機構會影響聚合物的機械和傳輸特性,進而決定了材料的耐久性以及對風化、冷熱和光照的耐受性,因此聚合物微觀結構的精確表征非常重要。各類聚合物,無論是柔性、硬質、天然還是合成,都是如此。Cryo-BIB-SEM可對表面完好的大尺寸低溫穩定樣本的微孔進行高清晰成像和化學分析。在上一篇報告中,使用Cryo-BIB-SEM研究了鋰離子電池電極在干燥過程中的微觀結構[1]。本報告中使用cryo-BIB-SEM表征了天然聚合物,包括木頭和水果蔬菜的表皮。如前文所述,需要以亞微米級清晰度精 準確定柔性聚合物的微觀機構。然而,很少有方法能夠在如此高分辨率下對這種柔性樣本進行表征。另外,由于冷凍斷裂工藝制備的柔性聚合物樣本的表面過于粗糙,使用SEM或能量色散譜(EDS)進行定量分析時,僅能夠準確研究很小一部分的表面區域。而且有機材料往往會發生膨脹收縮,使用SEM進行樣本制備和測量時,尤其是對于高水分含量的材料,通常很難在材料的原生狀態下進行分析。微型計算機斷層成像(μCT)和SEM低溫聚焦離子束銑削(cryo-FIB-SEM)等方法的分辨率則通常過低或獲得的結果不具代表性。本應用注意事項介紹了使用cryo-BIB-SEM在高分辨率(亞微米級)下對柔性、易損天然聚合物(木材和番茄表皮)的微觀結構進行表征的過程。Cryo-BIB-SEM材料和方法Cryo-BIB可制備具有大平面區域的冷凍穩定橫截面(可達4 mm2)。樣本制備中包含快速冷卻(淬火)步驟,可形成整齊的聚合物切口并大大降低造成斷裂、變形等損壞的風險。使用液氮-雪泥對樣本進行淬火,然后將樣本快速轉移至一個溫度保持LN2水平的低溫冷卻階段(圖1a)[2]。使用金剛石鋸在鈦(Ti)掩模上方幾十納米處切割低溫冷卻樣本,鈦掩膜在后續的濺射鍍膜過程中遮蔽樣本。使用cryo-BIB氬(Ar)離子束銑削,制備平整的大橫截面。接下來,根據所需的信息類型,可以使用兩種制備和成像方案,可以是EDS成分數據或使用SEM獲得的精細結構的高清晰圖像。在第 一個方案中(圖1b),樣本經濺射鍍膜處理以方便EDS/SEM分析并提供各階段紋理和成分的信息。在第二個方案中,樣本未經過鍍膜處理,以便于滲入多孔表面中的水升華。這樣一來,之前被水隱藏的樣本微觀結構便可以完全顯現出來。使用徠卡顯微系統的EM TIC 3X離子束銑削系統對木材和番茄皮(天然聚合物)樣本進行冷凍寬幅離子束(cryo-BIB)銑削。將經BIB銑削的樣本放進SEM(Supra 55,蔡司)之前,首先使用徠卡顯微系統的EM ACE600鍍膜機的濺射、碳蒸發和電子束蒸發配置對樣本濺射鍍膜一層薄薄的鎢(W)。鎢層可防止不導電樣本被電子束輻射時充電。圖1a:cryo BIB-SEM樣本制備工作流程使用EM TIC 3X系統執行cryo-BIB,使用EM ACE600系統進行濺射鍍膜。圖1b:cryo-BIB-SEM研究中使用的2個方案的原理圖,用于研究樣本的:1)紋理和成本,和2)滲水后的精細亞微米結構。結 果分析柔性天然聚合物的主要目的是驗證cryo-BIB-SEM方法在樣本制備和分析過程中保存樣本的精細和易損結構的能力。一個特別目標是確定使用cryo-BIB-SEM樣本制備工藝制備的橫截面的質量,即樣本橫截面是否存在偽影或損傷。番茄皮從一個新鮮番茄(圖2a)上切一小塊皮,然后按照圖1中的工作流程進行制備,并按照方案2進行分析。番茄皮含有大量水分,微觀結構非常復雜,因此是評估樣本制備過程中因形成冰晶而發生斷裂的可能性的理想材料。圖2b中顯示了一個番茄皮的橫截面,在橫截面的上部可以看到一小片鈦掩膜,掩膜上積聚了一些“濺射灰塵”。番茄細胞的精細結構清晰可見,細胞形狀非常類似于之前光學顯微鏡觀察文獻中報告的形狀[3]。cryo-BIB-SEM方法的清晰度更高,可以分析易損微觀結構的精細細節(圖2c)。低溫冷卻和切割過程中未發現造成任何損傷,這說明cryo-BIB-SEM方法可以為柔性易損天然聚合物分析制備無損傷、缺陷的樣本。圖2a:切割番茄的示例,表皮上標注了橫截面(藍色長方形)。使用cryo-BIB-SEM研究了這種樣本。2b:Cryo-BIB-SEM圖像顯示了大片的番茄表皮橫截面樣本。圖2c:2b中使用cryo-BIB-SEM獲得的清晰度更高的番茄表皮橫截面圖像顯示了微觀結構的精細細節。Cryo-BIB-SEM成像可揭示松木(樟子松)的細胞和微觀形態。寬幅離子束銑削方法制備的細胞壁表面,上面沒有切片機切割等制備方法造成的偽影。EDS提供了不同木材相位的成分,例如細胞膜質中的碳(C)和因細胞中含有大量的水而存在的氧氣(O)[4]。圖3a:Cryo-BIB-SEM方法獲得的松木圖像(SE2),上面顯示了管胞(樹的木質部運輸組織的伸長細胞)的微觀形態和紋孔(細胞間流體交換的細胞壁部分)。3b:使用cryo-BIB方法制備的松木的EDS圖像(3a中的相同區域)細胞膜質中的碳(C,紅色)信號和木材細胞所含水的氧氣(O,藍色)。概述與結論我們已經介紹了cryo-BIB-SEM是一種可以研究易損柔性天然聚合物的橫截面的有效表征方法(番茄表皮和木材)??蓪o損傷番茄表皮和木材細胞的微觀結構的精細細節進行高清晰成像。另外,cryo-BIB-SEM樣本制備過程中,未發現因制備而導致的斷裂或樣本損傷。參考文獻:1.S. Jaiser, J. Kumberg, J. Klaver, J.L. Urai, W. Schabel, J. Schmatz, P. Scharfer, Microstructure formation of lithium-ion battery electrodes during drying - An ex-situ study using cryogenic broad ion beam slope-cutting and scanning electron microscopy (Cryo-BIB-SEM), J. Power Sources (2017) vol. 345, pp. 97-107, DOI: 10.1016/j. jpowsour.2017.01.1172.J. Schmatz, J. Klaver, M. Jiang, J.L. Urai, Nanoscale Morphology of Brine/Oil/Mineral Contacts in Connected Pores of Carbonate Reservoirs: Insights on Wettability From Cryo-BIB-SEM, SPE Journal (2017) vol. 22, iss. 05, DOI: 10.2118/180049-PA.3.R. Metzner, H.U. Schneider, U. Breuer, W.H. Schroeder, Imaging Nutrient Distributions in Plant Tissue Using, Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry and Scanning Electron Microscopy, Plant Physiology (2008) vol. 147, pp. 1774–1787, DOI: 10.1104/ pp.107.109215.4.M. Nopens, J. Schmatz, Saturated pine wood sample, Pinus sylvestris, 2017, MaP Microstructures and Pores.
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2024-11-21 15:29:12原子吸收光譜儀結構,原子吸收光譜儀結構示意圖
原子吸收光譜儀結構解析:科學與技術的結合原子吸收光譜儀作為一種先進的分析儀器,在元素定量分析中具有重要地位。它通過原子對特定波長光的吸收來測定物質中的元素含量,廣泛應用于環境監測、醫學檢測、食品安全等領域。本文將詳細介紹原子吸收光譜儀的結構,包括其主要組成部分及功能特點,為讀者更深入地了解該儀器的原理與應用提供幫助。一、原子吸收光譜儀的核心部件光源系統光源是原子吸收光譜儀的核心部分之一。通常使用中空陰極燈(HCL)或放電燈作為光源,它們能夠發射特定元素的特征光譜。這種光源具有高強度和高穩定性,確保了檢測結果的準確性和靈敏度。原子化器原子化器是實現樣品轉化為自由原子的關鍵裝置,常見的原子化方式包括火焰原子化和石墨爐原子化?;鹧嬖踊和ㄟ^燃燒混合氣體將樣品轉化為自由原子,適用于較高濃度樣品的分析。石墨爐原子化:利用高溫石墨管進行加熱蒸發,適合痕量元素的檢測,具有更高的靈敏度。分光系統分光系統的作用是將光源發出的光分解為不同波長的單色光,并選擇被分析元素對應的特征波長。這部分通常由單色器或光柵完成,能有效排除背景干擾,提高檢測的選擇性。檢測器檢測器的功能是接收通過樣品的特定波長光,并將其轉換為電信號。常見的檢測器有光電倍增管(PMT),以其高靈敏度和低噪聲的特性在儀器中廣泛使用。數據處理系統數據處理系統是現代光譜儀的重要組成部分,主要通過計算機將檢測到的電信號轉化為可視化的定量結果,同時支持數據存儲和分析功能。它為復雜樣品的快速測定提供了強大支持。二、各部件的協同作用原子吸收光譜儀的工作流程高度依賴于上述部件的緊密協作。光源發出的特征光經分光系統調節后穿過原子化器中的樣品,部分光被樣品中的原子吸收。未被吸收的光由檢測器接收,并通過數據處理系統計算出樣品中目標元素的濃度。三、結構優化對性能的影響原子吸收光譜儀結構的優化直接決定其性能表現。例如,高性能的分光系統能夠減少干擾光的影響,提高測定的準確性;高靈敏度的檢測器則可擴展儀器的分析范圍,尤其是在痕量元素檢測中。近年來,隨著技術的發展,一些儀器開始集成自動進樣、背景校正等功能,為用戶提供更加便捷的操作體驗。四、結語原子吸收光譜儀以其精確、高效的分析能力,成為科學研究和生產領域不可或缺的工具。其結構設計充分體現了科學與技術的結合,每一部分都為提升檢測的準確性和靈敏度而服務。
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2023-04-17 15:13:41“進擊的小蛋白”系列公開課丨用于GPCR冷凍電鏡結構解析的蛋白融合策略
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2024-03-05 17:21:07近紅外光譜解析實用指南
求《近紅外光譜解析實用指南》
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