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2025-01-10 17:05:48脂溶及水溶維生素內標
脂溶及水溶維生素內標是用于維生素分析中的一種重要試劑,它能夠作為內部參照物,幫助準確測定樣品中脂溶性(如維生素A、D、E、K)和水溶性維生素(如維生素B群、C)的含量。通過添加已知濃度的內標物至樣品中,可校正分析過程中的誤差,提高檢測結果的準確性和可靠性。內標的選擇需與目標維生素具有良好的分離度和相似的物化性質,確保分析結果的準確性。

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2025-02-17 14:30:13溶出儀同軸度怎么測試
溶出儀同軸度測試是藥物釋放研究中的重要環節,確保溶出實驗的準確性和可靠性。在藥品研發和質量控制過程中,溶出儀的精度直接影響藥物釋放特性數據的真實性和可重復性。因此,測試溶出儀同軸度是保證實驗質量的必要步驟。本文將深入探討溶出儀同軸度的定義、測試方法以及如何通過準確的測試提高溶出實驗的精度,為藥物研發和質量管理提供可靠的技術支持。 什么是溶出儀同軸度? 溶出儀同軸度是指溶出儀中溶出筒與溶出儀旋轉軸之間的垂直度,簡而言之,就是溶出筒是否與旋轉軸保持一致。如果同軸度存在偏差,溶出液流動的不均勻性可能導致藥物釋放實驗結果的誤差。因此,保證溶出儀的同軸度對于確保測試結果的精確性至關重要。 如何測試溶出儀同軸度? 測試溶出儀同軸度通常使用專業的測量工具和標準方法。以下是常見的測試步驟: 儀器準備:確保溶出儀已穩定安裝在水平的工作臺上。檢查儀器各部件是否完好,特別是溶出筒和旋轉軸的連接部分。 使用水平儀:水平儀是一種常見的工具,用于檢測溶出筒與旋轉軸之間的角度偏差。通過在溶出儀頂部和溶出筒上方放置水平儀,調整溶出儀至標準位置。 使用同軸度檢測儀:為提高測試精度,可以使用同軸度檢測儀對溶出儀進行更為的檢測。這種儀器通過測量溶出筒與旋轉軸的相對位置,能準確判斷是否存在同軸度誤差。 多點測量:為了確保測試結果的準確性,建議進行多點測量。在不同位置檢查溶出筒與旋轉軸的垂直度,確保整個儀器的均勻性。 結果分析:根據測量數據,評估同軸度的偏差。若測試結果顯示偏差超出規定范圍,則需要對溶出儀進行校準或調整。 為什么同軸度測試如此重要? 同軸度的偏差直接影響到溶出實驗的均勻性和數據的精確度。若溶出筒與旋轉軸不對齊,液體在溶出筒中的流動可能不均勻,進而導致藥物的釋放速率不穩定。實驗中的這些不穩定性可能導致誤差積累,影響藥物的質量控制和產品開發。因此,定期對溶出儀進行同軸度測試并進行必要的調整,是保證實驗結果準確性和可靠性的基本要求。 如何保持溶出儀的同軸度? 為了確保溶出儀長期穩定運行,除了定期測試同軸度外,還需要采取一些維護措施。例如,定期清潔溶出筒和旋轉軸,檢查儀器是否有松動的零部件,以及對儀器進行定期校準等。操作人員需具備專業的操作技能,確保每次實驗前的調整和校準工作做到位。 結語 溶出儀同軸度測試是保證藥物溶出實驗準確性的關鍵環節之一。通過專業的測試方法,能夠及時發現潛在的儀器誤差,確保藥物釋放數據的可靠性。在藥物研發和質量控制過程中,溶出儀的精確性和穩定性不可忽視,因此對同軸度的測試和維護至關重要。
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2022-10-10 22:55:48水凝膠的溶脹性怎么測(低場核磁法)
水凝膠的溶脹性怎么測(低場核磁法)水凝膠是一類極為親水的三維網絡結構凝膠,它在水中迅速溶脹并在此溶脹狀態可以保持大量體積的水而不溶解。由于存在交聯網絡,水凝膠可以溶脹和保有大量的水,水的吸收量與交聯度密切相關。交聯度越高,吸水量越低。水凝膠中的水含量可以低到百分之幾,也可以高達99%。水凝膠具有良好的生物相容性、低毒性和可生物降解性等特性,用途非常廣泛。水凝膠溶脹過程與水的傳輸和凝膠網絡結構有關,因此,溶脹性能是評價水凝膠的重要參數。凝膠的溶脹性評價方法目前關于溶脹行為的研究主要是通過測量溶脹水凝膠的重量或體積變化來計算溶脹率。然而,該方法需要從溶液中取出水凝膠并用濾紙擦拭以去除多余的表面水,擦拭過程容易影響測定的準確度和重復性,從而產生意想不到的誤差。凝膠的溶脹性怎么測(低場核磁法)低場核磁共振(LF-NMR)在研究基于水遷移率的聚合物網絡的水傳輸和微觀結構方面具有巨大潛力。與高分辨率核磁共振不同,低場核磁共振(LF-NMR)主要用于通過測量弛豫時間來闡明反映結構異質性和相互作用的分子遷移率。研究表明,低場核磁共振(LF-NMR)是一種快速、無創、無損的測定水組分分布的方法。對于水凝膠,不同環境中的水,如凝膠內水或外水,可能表現出不同的弛豫性質。T2組分對應的幅度可以定量并計算膨脹率。此外,基于T2值與水凝膠網絡網孔尺寸之間的比例關系,可以描繪溶脹過程中由于濃度效應引起的水凝膠網絡網孔尺寸變化。因此,低場核磁共振(LF-NMR)可以作為研究水凝膠溶脹過程中水的動態傳輸和微觀結構變化的有力工具。此外,低場核磁共振(LF-NMR)不需將水凝膠從溶脹體系中取出,即可直接原位測量水凝膠的T2分布。
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2023-01-16 22:21:18低場核磁法用于水凝膠的溶脹性影響因素研究
低場核磁法用于水凝膠的溶脹性影響因素研究溶脹是指溶劑分子擴散進入高分子內部,使其體積膨脹的現象。溶脹行為是高分子材料的一項重要參數,高分子材料的平衡溶脹率會影響到材料中物質的擴散系數,表面潤濕性和機械強度等。很多研宄將溶脹特性作為一個設計參數來制備具有特殊應用的智能材料。溶脹是高分子材料特有的現象,其原因在于溶劑分子與高分子尺寸相差懸殊,分子運動速度相差很大,溶劑分子擴散速度較快,而高分子向溶劑中的擴散緩慢。因此,高分子溶解時首先是溶劑分子滲透進入高分子材料內部,使其體積增大,即溶脹。隨著溶劑分子的不斷滲入,溶脹的高分子材料體積不斷增大,大分子鏈段運動增強,再通過鏈段的協調運動而達到整個大分子鏈的運動,大分子逐漸進入溶液中,形成熱力學穩定的均相體系,即溶解階段,如下圖所示。 溶脹有兩種:無限溶脹:線形聚合物溶于良好的溶劑中,能無限制吸收溶劑,直到溶解成均相溶液為止。所以溶解也可看成是聚合物無限溶脹的結果。例:天然橡膠在汽油中;PS在苯中。有限溶脹:對于交聯聚合物以及在不良溶劑中的線形聚合物來講,溶脹只能進行到一定程度為止,以后無論與溶劑接觸多久,吸入溶劑的量不再增加,而達到平衡,體系始終保持兩相狀態。低場核磁法用于水凝膠的溶脹性影響因素研究:低場核磁共振設備主要是檢測樣品中的H質子。將樣品放入磁場中之后,通過發射一定頻率的射頻脈沖,使H質子發生共振,H質子吸收射頻脈沖能量。當射頻脈沖結束之后,H質子會將所吸收的射頻能量釋放出來,通過的線圈就可以檢測到H質子釋放能量的過程,這也就是核磁共振信號。對于性質不同的樣品,其能量釋放的快慢是不同的,通過這些信號差別就可以尋找規律,研究樣品內部性質。低場核磁共振(LF-NMR)在研究基于水遷移率的聚合物網絡的水傳輸和微觀結構方面具有巨大潛力。與高分辨率核磁共振不同,低場核磁共振(LF-NMR)主要用于通過測量弛豫時間來闡明反映結構異質性和相互作用的分子遷移率。研究表明,低場核磁共振(LF-NMR)是一種快速、無創、無損的測定水組分分布的方法。紐邁PQ001系列低場核磁共振分析儀
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2022-12-26 12:55:446種脂溶性維生素的快速檢測方案
維生素是維持人體生命活動所必需的一類營養物質,大多數由食物供給,屬于人體內的一類調節物質。維生素分為水溶維生素和脂溶維生素,脂溶性維生素是不溶于水而溶于脂類的一類維生素,在人體生長、代謝、發育過程中發揮著重要作用,包含維生素A、維生素D、維生素E和維生素K。VD在肝臟可轉化為25羥基維生素D(25OH-VD),其濃度水平與體內的VD直接相關,因此體內25OH-VD2、25OH-VD3可作為檢測VD水平的生物標志物。VK是激活凝血因子以及蛋白質C和S的必須輔助因子,目前已知主要有K1、K2、K3、K4幾種形式,四烯甲萘醌VK2(MK4)既是VK2的家族成員,也是肝外組織中K1的代謝物。當這些脂溶性維生素缺乏或過量時均會對人體造成傷害。具體見下表:一次性評估體內多種維生素水平,才能全面“查漏補缺”。準確測定人體中性維生素的含量,可以幫助臨床醫生準確評估人體維生素營養狀態、吸收障礙或毒性水平。解決方案沃特世團隊依托質譜平臺ACQUITY UPLC I-Class Xevo TQ-S IVD和 TQ-XS IVD開發了超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)技術在維生素檢測中的應用,在5 min內即可完成6種脂溶性維生素的同時分析。前處理采用Andrew Alliance機器人搭配Oasis μElution PRiME HLB的固相萃取板,實現樣本前處理自動化,并解決LC-MS/MS檢測維生素的各種挑戰和難點。該方法檢出限低、分離效果好、穩定性佳,可滿足臨床高通量自動化檢測需求。圖1. Andrew+移液機器人用于6種脂溶性維生素前處理操作時的工作臺布局,以及ACQUITY UPLC I-Class Xevo TQ-XS IVD檢測平臺。實驗部分 前處理樣本預處理:取100 μL 血清或者BSA稀釋標準品,加入內標工作液,渦旋混勻,隨后加入乙腈沉淀蛋白,離心取上清液,做SPE凈化。 液相色譜條件液相色譜系統:ACQUITY UPLC I-Class系統色譜柱:ACQUITY UPLC BEH C18色譜柱, 1.7 μm,2.1 mm x 50 mm進樣體積:5 μL結果與討論 高通量,一針進樣,同時檢測該方案5 min內即可完成6種脂溶性維生素的同時測定,可同時檢測血清中維生素A(VA)、25-羥基維生素D2(25OHVD2)、25-羥基維生素D3(25OHVD3)、維生素E(VE)、維生素K1(VK1)、四烯甲萘醌K2(VK2-MK-4),真正實現“一針進樣,同時檢測”。圖2. 6種脂溶性維生素的標準品和血清色譜圖。 靈敏度高,線性范圍寬,滿足臨床檢測需求正常人體血清中維生素A含量113 - 977 ng/mL;維生素E含量3.8 - 17 μg/mL;維生素D含量20 - 50 ng/mL;維生素K1含量為0.10 - 2.20 ng/mL。由于6種脂溶性維生素在血清中含量差異較大,VK1、MK4和25OH-VD2含量低,同時測定高低濃度物質是串聯質譜測定的難點,常存在低濃度、靈敏度差及高濃度過飽和現象。而Xevo TQ-S IVD和TQ-XS IVD優異的靈敏度及超寬線性范圍,可實現同時準確定量這幾種維生素。自動化前處理,滿足高通量檢測需求Andrew+機器人可在無人值守狀態下自動完成移液、震蕩、混勻和96孔板SPE前處理過程。不僅大幅節省了樣品處理的時間,提高了通量,還可以簡化樣品制備過程、減少實驗失誤,從而確保分析結果的穩定重現。手動前處理96個樣本的時間大概是2 - 3 h。如果用Andrew+做自動化前處理,只需要提前把溶劑和樣本放到設置好的Domino blocks里中就可以完成自動化前處理和SPE流程。過程僅需不到1 h就可以完成。結論本方案使用Waters UPLC I-Class超高效液相色譜系統搭載UPLC色譜柱進行分離,再用Xevo TQ-S IVD和TQ-XS IVD串聯四極桿質譜儀對血清樣品中6種脂溶性維生素定量檢測。96個樣本的前處理不到1 h,每個樣本的液相分析時間僅5 min,每天可以檢測至少200例樣本。6個脂溶性維生素的加標回收率85% - 115%之間,精密度RSD
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2022-10-17 16:04:22低場核磁技術研究膠體溶脹過程
低場核磁技術研究膠體溶脹過程親水膠體的溶脹過程是高聚物吸收液體而體積增大過程的現象。膠體化合物的分子結構中含有許多親水基團,能與水分子發生作用。質點水化后似分子狀態分散于水中,形成親水膠體溶液。如動物膠汁、酶的水溶液及其他含蛋白質的生化制劑、天然的多糖類、粘液質及樹膠等等遇水后所形成的膠體溶液均屬此類。親水膠體絕大多數為高分子化合物,所以親水膠體溶液也稱高分子水溶液。隨著非極性基因數目的增多,膠體的親水性能降低,而對半極性溶媒及非極性溶媒的親和力增加,膠體質點分散在這些溶媒中時,形成的溶液稱為親液膠體溶液或高分子非水溶液。溶脹是否發生,決定于高聚物和液體的性質。線型高聚物先溶脹而后溶解,體型高聚物只溶脹而不溶解。例如明膠能在水中溶脹,但在有機溶劑中卻不溶脹;橡膠能在苯中溶脹,但在水中卻不溶脹。有些高聚物在溶脹后會形成溶膠。例如明膠在水中和橡膠在苯中,加熱時會形成溶膠。溶膠又稱膠體溶液。由分散質的微粒(線性大小一般在10的負5–7次方厘米間)分散在介質中所形成的分散物系。根據與液體分散介質的關系,可分為親液溶膠和憎液溶膠兩類。與未分散的物質相比,分散相的粒子非常小,總面積非常大,這是溶膠具有的特性。溶脹過程和膠溶過程實際上就是膠體粒子的再分散過程。膠體粒子本身具有一定的穩定性,比如電荷排斥,水化層的存在等。當這些條件消失的時候,膠體粒子就會團聚,所以加熱、加電解質、加相反電荷的膠體等無非是去掉電荷,去掉水化層(或者溶劑層),使膠體團聚在一起。膠體團聚后,有可能進一步脫水發生化學反應,生成化學鍵,這樣就不會再溶解,再分散了;但是也有可能重新結合水或者溶劑,這時候凝聚了的膠體粒子就體積增大(由于顆粒之間增加了溶劑),即——溶脹,甚至完全分散,溶劑化,即——膠溶。低場核磁技術研究膠體溶脹過程:低場核磁共振(LF-NMR)在研究基于水遷移率的聚合物網絡的水傳輸和微觀結構方面具有巨大潛力。與高分辨率核磁共振不同,低場核磁共振(LF-NMR)主要用于通過測量弛豫時間來闡明反映結構異質性和相互作用的分子遷移率。研究表明,低場核磁共振(LF-NMR)是一種快速、無創、無損的測定水組分分布的方法。該方法可快速評價顆粒原液的團聚與分散狀態,可用于膠體溶脹過程研究。
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