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2025-03-17 17:01:59熱分析與紅外聯用
熱分析與紅外聯用技術是一種將熱分析(如DSC、TGA等)與紅外光譜分析相結合的綜合分析技術。該技術通過同步監測樣品在受熱過程中的質量、熱量變化及逸出氣體的紅外光譜,實現對樣品熱分解、熱反應過程中產生的氣體成分、結構變化的實時監測與分析。這種聯用技術能提供豐富的物質熱化學性質及結構變化信息,廣泛應用于材料科學、藥物研發、環境監測等領域。

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2025-04-18 17:45:16液相色譜質譜聯用儀如何使用?
液相色譜質譜聯用儀(LC-MS)是現代分析化學中廣泛應用的一種儀器,它結合了液相色譜(HPLC)和質譜(MS)技術的優勢,能夠高效地分離、鑒定和定量分析復雜樣品中的化合物。隨著科學技術的不斷發展,LC-MS已成為環境監測、藥物分析、食品安全、臨床診斷等領域不可或缺的工具。本文將深入探討液相色譜質譜聯用儀的使用原理、應用領域及其優勢,幫助讀者了解這一儀器的廣泛用途和重要性。 液相色譜質譜聯用儀的工作原理基于液相色譜與質譜的結合。液相色譜用于分離復雜樣品中的各組分,質譜則通過測量離子的質量與電荷比(m/z)進行分析,進而確定分子的結構和質量。這種聯用方式使得LC-MS能夠提供比單一技術更為全面和精確的分析結果。在操作過程中,液相色譜首先將樣品中的各組分按照其化學性質進行分離,分離后的組分被導入質譜進行進一步的檢測和定量分析。 LC-MS儀器的主要優勢之一是其的靈敏度和高分辨率。相比傳統的色譜分析方法,液相色譜質譜聯用儀在檢測低濃度樣品時具有明顯的優勢,能夠精確識別復雜矩陣中的微量物質。由于質譜具有極高的選擇性,LC-MS能夠有效避免樣品中干擾物質的影響,確保分析結果的準確性和可靠性。 在應用方面,液相色譜質譜聯用儀廣泛用于多個領域。在藥物研發中,LC-MS能夠精確測定藥物的含量和代謝產物,為藥物的安全性和有效性評估提供數據支持。在環境監測中,LC-MS可以檢測水質、空氣和土壤中的有害物質,如農藥殘留、重金屬和有機污染物。在食品安全領域,LC-MS被用來檢測食品中的有害物質和添加劑,如激素、抗生素和食品染料等。LC-MS還在臨床診斷中應用,幫助醫生分析患者體內的代謝物,進而診斷疾病。 液相色譜質譜聯用儀的使用不僅限于上述領域,還可以應用于法醫分析、化學品鑒定等眾多研究方向。其高通量、高精度的特點,使其成為化學分析中不可或缺的重要工具。隨著技術的不斷進步,液相色譜質譜聯用儀在各行業中的應用將越來越廣泛,未來將繼續為科學研究和工業應用提供強大的支持。 液相色譜質譜聯用儀作為一種先進的分析工具,憑借其獨特的分離與分析能力,在各個領域中發揮著不可替代的作用。隨著技術的不斷發展,液相色譜質譜聯用儀的應用前景將更加廣闊,為科研人員和工程師提供更加高效、的分析手段,推動各行各業的創新與發展。
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2021-12-13 17:16:23五大優勢!Hydro Insight 與 MS3000 聯用
新一代MS3000附件Hydro Insight 實時動態成像分析儀11月26日,馬爾文帕納科最新的實時動態圖像分析儀Hydro Insight,作為MS3000激光粒度儀的全新附件在線發布。發布會在為用戶揭示粒形分析對研究材料性能的重要性的同時,也展示了Hydro Insight 與MS3000聯用的實際測量結果,可以看到一次測量既可獲得顆粒的粒度、粒度分布結果,同時也可以得到顆粒圖像以及與形狀相關的定量數據。而這些具體數據可以為客戶解決什么問題,又有什么是選擇Hydro Insight動態圖像分析附件的理由呢?本文將詳述此款圖像附件為客戶帶來的五大優勢。1對材料的性能有更深入的了解首先,動態成像的形狀數據與激光衍射的粒度分布相結合,您將會獲得所測材料更深入的信息,了解到為什么材料會有如此表現。激光衍射技術迅速成為眾多行業粒度檢測的標準,正是由于它具有多項優勢,例如它可以在幾分鐘內完成加樣、測量并輸出結果;且加樣測量更為簡單,運行SOP,保證了高水平的重現性;幾十納米到毫米的超寬的動態范圍,單次測試就能覆蓋五個數量級。如下圖所示,激光衍射法是通過測量顆粒的散射光強的角度變化來確定粒度分布,由于它是一種統計技術,每次測量都會對大量粒子進行采樣,從而獲得出色的重現性。Mastersizer 激光粒度儀測量示意圖正如像大多數粒度測試技術一樣,真實顆粒的復雜幾何形狀被簡化為等效圓球。因為各種技術原理不同,所以轉換得到的等效球也會有差異。下圖中所示為常用的粒度測試方法的等效球示意圖常用粒度測試方法的等效球示意圖添加Hydro Insight實時動態成像附件,與 Mastersizer 3000 一起聯用,可在激光衍射測量的同時為您提供顆粒的實時圖像,包括單個顆粒或整個分散體系。這些圖像信息有助于將激光衍射和其他技術的結果進行比較。在 Mastersizer 3000 上測量的粒度分布和 Hydro Insight獲得的對應顆粒分散圖像。此外,Hydro Insight附件還可以為您提供與顆粒形狀相關的定量數據。除了激光衍射測量的粒度分布數據外,還能給出 31 個與尺寸和形狀相關的指標,例如圓形度、橢圓度、透明度、平均直徑和寬長比等。這能幫助您了解粒度和形狀如何影響您的材料,這樣您就可以深入研究為什么您的材料會顯示出各種不同的性能。例如粉末加工時,粒形的差異將會影響粉末的流動性和共混性能、凝聚和結塊的形成,以及壓片和壓實行為。在制藥領域,粒形還將影響產品最終性能,例如吸入給藥、溶出行為和生物利用度,以及研磨效率。將動態圖像的高分辨率和激光衍射的寬動態范圍相結合,讓您更全面地了解材料, 同時也更好地了解材料測量技術。2優化方法開發在開發激光衍射測試方法時查看分散狀態——可以為客戶節省寶貴的方法開發時間。實現最佳分散條件是激光衍射測量的關鍵。否則,就不確定您是在測量單個顆粒還是團聚體。理想情況下,為了找到穩定且可重現的分散狀態,可以通過多種手段在濕法測試中實現,例如使用表面活性劑、機械攪拌或超聲。這通常需要反復試驗,例如改變分散劑的濃度或類型,調節機械攪拌速度以獲得穩定的粒度結果。手動顯微鏡等技術也常用于證明激光衍射測試的分散狀態、光學參數是否正確。當用超聲波分散團聚體時,顆粒粒徑分布的變化和相應的 Hydro Insight 圖像。正如上圖所示,Hydro Insight 的優勢在于,能讓您實時觀察顆粒分散的圖像,這意味著您可以查看樣品中是否存在團聚物,并確定正確的表面活性劑用量、攪拌速度、或將團聚體分散成單個顆粒所需的超聲。此外,由于成像和激光衍射測量是同時進行的,您可以直接將您的粒度分布數據與分散體系和單個顆粒或團聚體的圖像進行關聯和比較。3讓您對產品質量更有信心將大顆粒動態成像的高分辨率與激光衍射的寬動態范圍相結合,讓您對材料的性能更加胸有成竹。如果您要制造高質量的材料,例如分散體或粉末,僅僅幾個顆粒就可能產生很大的不同。例如,少量過大的顆粒會堵塞噴嘴或打印頭,導致涂層出現缺陷。在制造金屬零部件或電池時,大尺寸雜質會導致嚴重的零部件或產品故障。激光衍射是一項很好的技術,通過其寬廣的動態范圍為您提 供整體分布,但它歸根到底是一種統計技術。這意味著結果是基于整個樣本的統計值,而不是單個顆粒。因此,如果您的樣品是較小的顆粒,但混有非常少量 (1-1000 ppm) 的大顆粒,激光衍射將很難檢測到它們。激光衍射可以檢測到約1%的少量超大顆粒,但在較低濃度下靈敏度要低得多。與激光衍射不同,Hydro Insight 動態圖像分析儀對單個顆粒進行成像并提供基于數量的粒度分布,因此對極少量的超大顆粒也很敏感。它還能給出每個粒子單獨的圖像,您甚至可以看清這些顆粒的外觀。此外,不僅僅是超大顆粒,形狀不規則的異常顆粒或污染物也可能導致問題。通過 Hydro Insight 提供的例如球形度、橢圓度和長寬比等形狀信息,您可以識別出與主體顆粒形貌差異大的顆粒。 因此,將 Hydro Insight 與您的 Mastersizer 3000 聯用,可為您提供兩全其美的優勢—— 動態成像的高分辨率和激光衍射的寬動態范圍——全面保障您的粉末材料的質量。4快速排除異常結果借助顆粒圖像,對不符合您預期的粒度分布結果進行故障排除。如果樣品制備得當并且測量得當,激光衍射是一種簡單、快速且可重復的技術。但事情并不總是按計劃進行。您可能已經開發出一種方法,該方法已被證明可以得到準確且一致的結果, 但偶爾在測試結果中出現了意外的粒徑峰。這是否意味著您正在 測試的這批材料“不合格”,還是只是測量失誤?非預期的峰往往出現在光強分布的左端(粗顆粒端),可能由團聚體、氣泡或真正的大顆粒引起。由于激光衍射產生的粒度分布是體積加權的,因此 即使是少量的大氣泡或雜質也可能出現在結果中。通常, 找出原因的唯 一方法是使用正交離線技術,例如手動顯微鏡。將 Hydro Insight 添加到您的激光衍射測試流程中可以加快故障排除過程,并且比手動顯微鏡更省力。通過 Hydro Insight 捕捉的分散體系和單個顆粒的圖像,您能夠輕松確定不合格的粒度結果是由過大顆粒、團聚體、氣泡還是雜質引起的,從而節省寶貴的時間和精力。Hydro Insight 給出的分散體系和單個顆粒圖像將向您展示顆粒尺寸分布中非預期的“拖尾峰”究竟是什么。5加速方法轉移使用顆粒寬度和伸長率數據,使從篩分到激光衍射的轉換變得簡單。篩分分析由于其成本低、簡單且能夠測量尺寸達幾厘米的相對較粗的顆粒,因此在工業和制造業中被廣泛使用。它也是一種成熟且值得信賴的技術,篩分通常用于粉末分級和鑒定,尤其是較粗的粉體。然而,該技術有明顯的缺點,使其難以滿足現代化、高產量制造業的需要。篩分速度慢且需要大量人工,因此實踐中幾乎沒有重復性測量。篩分法的檢測精度和分辨率低,通常只將樣品分成 5 到 8 個粒度級別。至關重要的是,由于顆粒之間的團聚力會導致顆粒聚集,篩分在測量小于100 微米的材料有可能出現問題。使用激光衍射技術可以克服這些缺點,該技術分析過程更快、更簡單,具有更寬的測量范圍和更高的分辨率。但是將篩分分析方法轉移到激光衍射有可能不太順利,尤其是當您的顆粒形狀具有一定程度的不規則性時。這是因為篩分是根據顆粒通過的篩孔尺寸對顆粒進行分級的, 這往往取決于顆粒的第二大維度而不是它們的最大維度。因此,得到的粒徑結果是通過給定篩網孔徑的球體的直徑。這種技術對于不規則和/或細長顆粒的粒徑分布的影響最為明顯。而激光衍射法給出與顆粒具有相同體積的球體直徑 - 等效圓直徑 (CED)。因此,對于細長顆粒,激光衍射結果比篩分偏大。用 Hydro Insight 動態成像附件輔助Mastersizer 3000 進行粒度分析可以彌補這一差距,因為它可以針對不規則顆粒給出幾種尺寸參數,可能與篩分分析的相關性更好。參數包括:邊界矩形寬度(BR 寬度):這是包圍投影顆粒輪廓的最小矩形(面積)的寬度尺寸。Feret 寬度:這是接觸但不與顆粒相交的平行線之間的最小可能間距。纖維寬度:該測量方法將纖維重塑成一個拉直的矩形,“纖維寬度”即重塑矩形的寬度。使用等效圓直徑來評估不規則顆粒的尺寸使用邊界矩形寬度來評估相同不規則顆粒的尺寸BR 寬度是實現與不規則顆粒篩分結果精確相關的最常用參數,也可以使用 Feret 寬度或纖維寬度。此外,Hydro Insight 軟件還包括“篩網直接關聯”算法,該算法可以根據選定的指標,自動將數據添加到給定的篩分目數或盤號,如下圖所示。使用等效圓直徑對不規則顆粒樣品進行篩分關聯的結果使用邊界矩形寬度對不規則顆粒樣品進行篩分關聯的結果結論簡而言之,全新 Hydro Insight 實時動態成像附件以多種方式對您的 Mastersizer 激光衍射測量進行補充, 包括單個顆粒和分散體系的顆粒實時圖像、提供基于數量的顆粒尺寸分布以及不規則顆粒的多種大小和形狀參數。通過這些功能,該附件使您能夠更全面了解您的材料,更輕松地進行故障排除,并加速方法的轉移—— 最終幫助您提高產品質量。《金屬粉末粒度粒形分析完整解決方案》?   點擊下載相關應用報告
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2023-08-17 16:14:58【直播】塑料的熱分析應用分享和測試標準解讀
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2025-04-18 17:45:16液相色譜質譜聯用儀的步驟有哪些?
液相色譜質譜聯用儀的步驟 液相色譜質譜聯用儀(LC-MS)是現代分析實驗室中常見且重要的工具,廣泛應用于化學分析、藥物研發、環境監測等多個領域。它結合了液相色譜(LC)和質譜(MS)兩種分析技術,通過液相色譜分離樣品中的各個組分,再利用質譜進行檢測與定性分析,為復雜樣品的精確分析提供了有力的支持。本文將詳細介紹液相色譜質譜聯用儀的操作步驟,幫助研究人員更好地理解并掌握其應用技巧。 1. 樣品準備 液相色譜質譜聯用的步是樣品準備,通常包括樣品的提取、溶解以及濾過等處理。根據樣品的性質,選擇合適的溶劑進行溶解,并確保溶液的濃度適合進行分析。對于復雜樣品,可能需要先進行濃縮或分離,以去除干擾物質。使用適當的過濾裝置(如0.22 μm濾膜)對樣品進行濾過,避免顆粒物進入色譜系統,影響分析結果。 2. 液相色譜系統的設置 液相色譜系統是LC-MS中的核心部分,主要用于樣品的分離。在開始分析前,需要根據目標化合物的性質選擇合適的色譜柱、流動相及流速。通常,選擇反相色譜柱用于大多數分析,其流動相一般由水和有機溶劑(如甲醇或乙腈)組成。流速的設置應根據柱子的尺寸和樣品的性質來調節,以確保佳的分離效果。色譜柱的溫度和壓力也需要根據實驗條件進行調整。 3. 質譜系統的校準 在進行液相色譜質譜聯用分析之前,需要對質譜系統進行校準。通過使用標準物質或質譜校準液,檢查質譜儀的靈敏度、分辨率及質量準確性。校準不僅能夠確保數據的準確性,也有助于提高系統的重復性和穩定性。質譜的模式選擇(如正離子模式或負離子模式)需根據目標分析物的特性進行優化。 4. 數據采集與分析 在LC-MS聯用儀的操作過程中,液相色譜系統將樣品中的各個組分按其物理化學性質分離,而質譜系統則對這些分離的組分進行質譜分析,生成質量-電荷比(m/z)譜圖。在這個過程中,實驗人員應密切關注色譜圖和質譜圖的信號強度、峰形以及響應時間。通過分析質譜圖的峰位和強度,可以實現目標化合物的定性與定量分析。LC-MS系統通常還具備串聯質譜(MS/MS)功能,可以進一步提高分析的特異性和靈敏度。 5. 數據處理與報告 數據采集后,分析人員應利用專門的軟件對質譜圖進行處理,提取關鍵信息,如各個目標物質的保留時間、質量峰和相應的定量數據。在這一過程中,可以應用峰面積、峰高等方法進行定量計算。研究人員需要撰寫實驗報告,詳細記錄實驗過程、分析結果和數據處理方法,確保結果的可靠性和可重復性。 6. 儀器維護與質量控制 為了保持液相色譜質譜聯用儀的長期穩定性,定期的儀器維護和質量控制是必要的。色譜柱和質譜探測器的更換、流動相的過濾、儀器內部管路的清洗等操作,都需要定期進行。建立標準化的操作流程和質量控制標準,有助于提高實驗數據的可信度和可重復性。 結論 液相色譜質譜聯用儀是一種高效、的分析工具,在各類復雜樣品的分析中展現出其獨特優勢。了解并掌握LC-MS的操作步驟,對于提升分析的效率和準確性至關重要。隨著技術的不斷進步,液相色譜質譜聯用儀將在更多領域中發揮更大的作用。
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2023-01-14 10:14:08精彩回放 | 藥物晶型和無定形的熱分析表征
 如何正確選擇密封盤和非密封盤?在實際操作中我們怎樣對無定型結構進行表征?您嘗試過在不同的升溫速率下開展對藥物多晶型的研究嗎?晶型又是怎樣轉變的......本節課就跟您一起來探討藥物熱分析表征技術DSC在純度方面的應用DSC實驗方法 精彩片段TA儀器小程序--視頻--網絡研討會找到您想要的視頻
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