光譜儀檢測出現(xiàn)誤差有哪些原因
雖然光譜儀本身具有很高的測量精度,但在測量樣品中元素含量時(shí),得到的結(jié)果往往與真實(shí)含量不符,存在一定的誤差,而且由于多種因素的影響,有些材料本身的含量很低。引起儀器檢測誤差的主要因素可分為以下幾類:
系統(tǒng)誤差來源
當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)品和樣品的含量和化學(xué)成分不完全相同時(shí),基體線和分析線的強(qiáng)度可能會(huì)發(fā)生變化,從而引入誤差。為了消除系統(tǒng)誤差,必須嚴(yán)格遵守標(biāo)準(zhǔn)樣品制備要求。為了檢查系統(tǒng)誤差,需要對多種校對結(jié)果進(jìn)行化學(xué)分析。
當(dāng)澆注狀態(tài)下的鋼樣與退火、淬火、回火、熱軋、鍛造狀態(tài)下的類鋼金屬結(jié)構(gòu)不同時(shí),測量數(shù)據(jù)可能不同。未知元素譜線的重疊干涉。例如,在冶煉過程中添加脫氧劑或除硫劑時(shí),混合未知合金元素,并引入系統(tǒng)誤差。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物和樣品的物理性質(zhì)不一致時(shí),激發(fā)的特征線就會(huì)不同,從而引起系統(tǒng)誤差。
偶然誤差源
與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差。由于光電光譜分析所消耗的樣品量很小,樣品中元素分布不均勻,結(jié)構(gòu)不均勻,導(dǎo)致不同部位分析結(jié)果不同,偶爾出現(xiàn)誤差。主要原因如下:
在冶煉過程中引入夾雜物,產(chǎn)生偏析,導(dǎo)致樣品元素分布不均。樣品的缺陷、氣孔、裂紋、氣泡等。磨樣線、磨樣過熱、磨樣面放置時(shí)間過長及指紋等因素。為了減少偶然誤差,需要仔細(xì)取樣以消除樣品不均勻性和鑄造缺陷,并且可以重復(fù)多次分析以減少分析誤差。
其他因素誤差
室溫升高會(huì)增加光電倍增管的暗電流,降低信噪比。濕度很可能引起高壓元件的泄漏和放電,使分析結(jié)果不穩(wěn)定。氬不純凈。當(dāng)氬中含有氧和水蒸氣時(shí),激發(fā)點(diǎn)會(huì)惡化。如果氬氣管道和電極夾持器不放電,分析結(jié)果會(huì)更差。
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