給“鋰”一瓶魔法藥水-ICP-OES助力NMP中雜質(zhì)元素檢測
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賀靜芳 劉莉
引言
宇宙很有趣，將我們的物質(zhì)世界分成有機(jī)和無機(jī)兩大類。NMP（氮甲基吡咯烷酮）作為有機(jī)物中Z特別的存在，可以與大多數(shù)有機(jī)物以及水互溶，因其毒性低、沸點(diǎn)高、極性強(qiáng)、粘度低、溶解能力強(qiáng)、化學(xué)穩(wěn)定性好等“魔法”特點(diǎn)，在半導(dǎo)體行業(yè)和鋰電池行業(yè)成為不可或缺的溶劑。電池級NMP的純度要求極高，除含水率要求之外，由于金屬離子對鋰電池的性能和安全性產(chǎn)生較大的影響，為了保證鋰離子電池的性能和安全性,電池級NMP中雜質(zhì)元素的含量要求非常嚴(yán)格,通常需要小于10-20μg/L。
檢測難點(diǎn)：
限量低，要求設(shè)備靈敏度高，檢出限低；
有機(jī)物含量高，容易在進(jìn)樣系統(tǒng)積碳，碳分子光譜帶對雜質(zhì)元素造成干擾；
如果采用前處理消解的方法，程序繁瑣，容易引入環(huán)境元素如鈉、鈣、鋁、鐵等的污染。
賽默飛iCAP? PRO系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀針對NMP中多種雜質(zhì)元素的檢測可實(shí)現(xiàn)簡單快速測定。
方案亮點(diǎn)：
iCAP PRO高效變頻的RF發(fā)生器和防腐蝕進(jìn)樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)，在測試NMP樣品時，無需對樣品進(jìn)行稀釋和復(fù)雜的前處理，直接進(jìn)樣，避免沾污；
遠(yuǎn)紫外區(qū)優(yōu)異的靈敏度，NMP中鋁元素167.079nm可達(dá)μg/L級;
其使用精密的質(zhì)量流量計(jì)優(yōu)化氧氣流量從而減少進(jìn)樣系統(tǒng)積碳和碳分子光譜帶的干擾，雜質(zhì)元素的檢出限達(dá)μg/L級；
所有元素濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r2>0.999），方法測試精密度RSD<2%,樣品加標(biāo)回收率在85%-110%之間。
方案細(xì)節(jié)展示
氧氣流量優(yōu)化
在等離子體中通入氧氣不但可以減少有機(jī)溶劑對炬管的積碳效應(yīng)，同時可以降低C2背景對Na589.592 nm的干擾。但加氧流量過大又容易導(dǎo)致等離子體熄滅，加氧流量過少則干擾去除不徹底。本實(shí)驗(yàn)選擇通入50ml/min的氧氣來測試，試驗(yàn)證明既可有效減少積碳和降低C2對Na589.592 nm的干擾，又保證了等離子體的穩(wěn)定性，下圖為加氧50ml/min Na 元素(NMP中加標(biāo)0, 0.02, 0.0.5, 0.1, 0.5mg/L)subarry圖。
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儀器參數(shù)
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方法檢出限和樣品檢測結(jié)果
實(shí)驗(yàn)采用半導(dǎo)體級別NMP溶液作為空白，進(jìn)行連續(xù)11次的測量，以11次空白的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差做為該實(shí)驗(yàn)條件下的方法檢出限。
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準(zhǔn)確性實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)選擇2個半導(dǎo)體級NMP樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)：加標(biāo)濃度為0.05mg/L和0.1mg/L,回收率均在85~110%之間。
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重復(fù)性實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)選用NMP樣品，加標(biāo)量為0.1mg/L，重復(fù)進(jìn)樣測定7次，計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均在2%以內(nèi)。
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總結(jié)
賽默飛iCAP PRO系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測試單個樣品可在一分鐘之內(nèi)完成進(jìn)樣和數(shù)據(jù)采集。NMP等有機(jī)樣品可以直接進(jìn)樣，等離子體依然保持穩(wěn)定，樣品測試重復(fù)性好。直接進(jìn)樣法相對消解法或稀釋法具有較高的分析效率和分析靈敏度，且獲得極低的檢出限和超高的準(zhǔn)確度。賽默飛iCAP PRO系列ICP-OES保障NMP溶劑成為鋰離子電池合格的“魔法”藥水。
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