Copure|豇豆和芹菜中滅蠅胺的測(cè)定
滅蠅胺是一種昆蟲生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑類低毒殺蟲劑，有非常強(qiáng)的選擇性，主要對(duì)雙翅目昆蟲有活性。其作用機(jī)理是使雙翅目昆蟲幼蟲和蛹在形態(tài)上發(fā)生畸變，導(dǎo)致成蟲羽化不全或受抑制；滅蠅胺適用于多種瓜果蔬菜，主要對(duì)“蠅類”害蟲具有良好的殺蟲作用。GB2763-2021食品中農(nóng)藥最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了豇豆和芹菜的最大殘留限量分別為0.5mg/kg和4mg/kg，同時(shí)滅蠅胺也作為全國(guó)食品安全監(jiān)督抽檢細(xì)則2024版中豇豆的必檢項(xiàng)目。本次實(shí)驗(yàn)參照標(biāo)準(zhǔn)NY/T 1725-2009《蔬菜水果中滅蠅胺的測(cè)定高效液相色譜法》對(duì)豇豆和芹菜樣品進(jìn)行不同濃度的加標(biāo)試驗(yàn)。
1
樣本前處理
1.樣品提取
稱取試樣20g于150mL三角瓶中，【加標(biāo)樣品加入適量的體積】，加入50mL乙酸銨-乙腈（1+4）溶液，渦旋混勻30s后超聲提取20min，將提取液全部轉(zhuǎn)移至離心管中5000r/min離心5min，收集全部上清液于100mL容量瓶中；殘?jiān)尤爰s30mL乙酸銨-乙腈（1+4）溶液再次超聲提取10min后,將提取液全部轉(zhuǎn)移至離心管中5000r/min離心5min，合并所有上清液，并用乙酸銨-乙腈（1+4）溶液定容至刻度，混合均勻。準(zhǔn)確移取10mL提取液45℃氮吹濃縮至2mL左右，加入2mL 0.1mol/L鹽酸溶液，超聲2-3min，渦旋混勻，作為待凈化液。
注：（1）濃縮盡量選擇氮吹，避免目標(biāo)物損失。（2）乙酸銨-乙腈（1+4）溶液：量取200mL乙酸銨溶液（0.05mol/L）至1L容量瓶中，用乙腈定容至刻度。
2. 凈化（Copure滅蠅胺專用固相萃取柱）
活化：分別用5mL甲醇、5mL水活化小柱
上樣：將上述待凈化液加入小柱中,再用3mL 0.1mol/L鹽酸溶液將氮吹管底部殘余物洗入小柱中
淋洗：依次用5mL水、5mL甲醇淋洗小柱，壓干小柱
洗脫：加入15mL 5%氨水甲醇，壓干小柱，收集洗脫液于氮吹管中，45℃氮吹至近干，加入2mL乙腈-水（95-5）溶液，超聲2-3min，渦旋復(fù)溶。過親水PTFE濾膜，上機(jī)測(cè)試。
2
儀器條件
儀器：ThermoFisher U3000液相色譜儀
色譜柱: Copure滅蠅胺專用 HPLC 柱, NH2-S (4.6 mm×250 mm，5 μm)
流動(dòng)相：A：水；B：乙腈
洗脫方式：A：B=5:95 等度洗脫
流速：1 mL/min，柱溫：35 ℃，進(jìn)樣量：20μL
檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)：215 nm
注：氨基柱需要保證足夠長(zhǎng)的色譜柱平衡時(shí)間，氨基柱色譜柱廠家的不同，滅蠅胺出峰時(shí)間可能有差異，需適當(dāng)調(diào)整乙腈和水的比例，讓雜峰與目標(biāo)物有一定的分離度，建議滅蠅胺的保留時(shí)間在10-15min之間。
3
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
加標(biāo)回收
100ng/mL曲線滅蠅胺的液相色譜圖
豇豆本底中滅蠅胺液相色譜圖
加標(biāo)濃度為0.2 mg/kg時(shí)豇豆中滅蠅胺液相色譜圖
加標(biāo)濃度為0.5 mg/kg時(shí)豇豆中滅蠅胺液相色譜圖
芹菜本底中滅蠅胺液相色譜圖
加標(biāo)濃度為0.2 mg/kg時(shí)芹菜中滅蠅胺液相色譜圖
加標(biāo)濃度為4 mg/kg時(shí)芹菜中滅蠅胺液相色譜圖
4
注意事項(xiàng)
1.豇豆基質(zhì)滅蠅胺本底一般有值，添加濃度盡量選擇5~10倍檢出限左右；
2.洗脫液為5%氨水甲醇，需注意氨水試劑的開封日期，盡量避免使用開封過久的氨水配制，洗脫液建議現(xiàn)配現(xiàn)用，避免氨水揮發(fā)后濃度不夠，造成洗脫不完全，回收率偏低。
3.樣品提取方式選擇均質(zhì)或者超聲都需要提取兩次以上，保證目標(biāo)物提取充分。
5
訂購信息
全部評(píng)論(0條)
推薦閱讀
-
- Copure|豇豆和芹菜中滅蠅胺的測(cè)定
- Copure?最懂食品的色譜柱
-
- Copure|豇豆和芹菜中滅蠅胺的測(cè)定
- Copure?最懂食品的色譜柱
-
- Copure|雞蛋中甲硝唑和氯霉素類藥物的測(cè)定
- 氯霉素是一種高效廣譜抗生素，曾廣泛應(yīng)用于各類動(dòng)物源性食品生產(chǎn)過程中，對(duì)畜禽疾病的控制和治療起到了重
-
- Copure|雞精調(diào)味品和臘腸中酸性橙Ⅱ的測(cè)定
- Copure?最懂食品的色譜柱
-
- Copure|菜籽油中苯并（a）芘測(cè)定
- Copure?|菜籽油中苯并（a）芘測(cè)定
-
- Copure|辣椒粉、辣椒油和辣椒醬中蘇丹紅的測(cè)定
- Copure?|辣椒粉、辣椒油和辣椒醬中蘇丹紅的測(cè)定
-
- Copure|辣椒粉、辣椒油和辣椒醬中蘇丹紅的測(cè)定
- Copure?|辣椒粉、辣椒油和辣椒醬中蘇丹紅的測(cè)定
-
- Copure|草莓果醬、風(fēng)味發(fā)酵乳和紫薯吐司中胭脂蟲紅的測(cè)定
- Copure?|草莓果醬、風(fēng)味發(fā)酵乳和紫薯吐司中胭脂蟲紅的測(cè)定
-
- Copure|蔥基質(zhì)中多種農(nóng)殘及其代謝物殘留量的測(cè)定
- Copure?|蔥基質(zhì)中多種農(nóng)殘及其代謝物殘留量的測(cè)定
-
- Copure|生姜基質(zhì)中多種農(nóng)殘及其代謝物殘留量的測(cè)定
- Copure?|生姜基質(zhì)中多種農(nóng)殘及其代謝物殘留量的測(cè)定
-
- Copure|生姜基質(zhì)中多種農(nóng)殘及其代謝物殘留量的測(cè)定
- Copure?|生姜基質(zhì)中多種農(nóng)殘及其代謝物殘留量的測(cè)定
-
- Copure PWAX混合型弱陰離子交換柱||茶葉中11種合成著色劑的測(cè)定
- 逗點(diǎn)生物采用Copure? PWAX混合型弱陰離子交換柱專用柱和CommaSil? C18色譜柱開發(fā)了茶葉基質(zhì)中的合成著色劑的測(cè)試方法。
-
- Copure|動(dòng)物源性食品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的測(cè)定
- Copure?|動(dòng)物源性食品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的測(cè)定
-
- Copure EDTA專用柱||食品中乙二胺四乙酸二鈉含量的測(cè)定
- Copure? EDTA專用柱對(duì)橙汁、梨罐頭、罐裝八寶粥、雞粉、玉米粉、西梅蜜餞、芒果干和腌制酸菜等八種基質(zhì)中乙二胺四乙酸二鈉進(jìn)行檢測(cè)，定量限回收率均在90%以上，方法簡(jiǎn)單易行。
-
- 赫施曼助力工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的測(cè)定
- 甲醇作為重要的化工原料應(yīng)用于各種化工生產(chǎn)中，而三甲胺是造成精甲醇產(chǎn)生魚腥臭的主要原因。
①本文由儀器網(wǎng)入駐的作者或注冊(cè)的會(huì)員撰寫并發(fā)布，觀點(diǎn)僅代表作者本人，不代表儀器網(wǎng)立場(chǎng)。若內(nèi)容侵犯到您的合法權(quán)益，請(qǐng)及時(shí)告訴,我們立即通知作者，并馬上刪除。
②凡本網(wǎng)注明"來源：儀器網(wǎng)"的所有作品，版權(quán)均屬于儀器網(wǎng)，轉(zhuǎn)載時(shí)須經(jīng)本網(wǎng)同意，并請(qǐng)注明儀器網(wǎng)(www.ghhbs.com.cn)。
③本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明來源的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)或證實(shí)其內(nèi)容的真實(shí)性，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
④若本站內(nèi)容侵犯到您的合法權(quán)益，請(qǐng)及時(shí)告訴,我們馬上修改或刪除。郵箱：hezou_yiqi
最新話題
最新文章
- 示波器探頭干擾致晶振停振的機(jī)理與工程對(duì)策
- 新市場(chǎng)環(huán)境下新能源汽車電流傳感技術(shù)發(fā)展前瞻
- 易焓儀器醫(yī)用口罩氣體交換壓力差測(cè)試儀專業(yè)使用指南
- 層流壓差式質(zhì)量流量控制器在特氣柜中的應(yīng)用實(shí)例分析
- TA-3000肉品嫩度測(cè)試儀
- 解析包裝完整性的檢測(cè)方法
- 織雀?系列高精度3D光刻設(shè)備產(chǎn)品介紹
- 振弦式應(yīng)變計(jì)：從橋梁到大壩的7大應(yīng)用場(chǎng)景
- 手套箱的典型應(yīng)用場(chǎng)景
- 水電站配水環(huán)管殘余應(yīng)力檢測(cè)研究
作者榜
17353884273
滬公網(wǎng)安備 31011502008050號(hào)
參與評(píng)論
登錄后參與評(píng)論