牛奶的營養(yǎng)十分豐富，是人類“最接近完善”的食物，同時(shí)與人們的生活和身體健康息息相關(guān)。2000 年，由中國乳制品工業(yè)協(xié)會(huì)建議，聯(lián)合國糧農(nóng)組織（ FAO ）倡導(dǎo)，將每年的 6 月 1 日定為“世界牛奶日”，主題是“改善國民營養(yǎng)狀況，增強(qiáng)人民體質(zhì)”。今年 6 月 1 日將是第 23 個(gè)“世界牛奶日”。《中國居民膳食指南》推薦：吃各種各樣的奶制品，相當(dāng)于每天液態(tài)奶 300g 。

因此，確保生產(chǎn)原料生乳的質(zhì)量安全顯得越來越重要。農(nóng)藥殘留作為生乳中常見的食品安全問題，廣受消費(fèi)者的關(guān)注。殘留主要來源于奶牛的喂養(yǎng)過程中飲用了被污染的水源，或食用了含有農(nóng)藥殘留的飼料，部分農(nóng)藥通過食物鏈在奶牛體內(nèi)蓄積。

為了保障生乳的質(zhì)量安全，我國 2021 年 3 月發(fā)布的《 GB2763 - 2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)-食品中農(nóng)藥最 大殘留限量》對生乳中的農(nóng)藥殘留限量進(jìn)行了詳細(xì)的規(guī)定，以保證生乳的質(zhì)量安全。

然而，在《 GB2763 - 2021 》中，與生乳相關(guān)的農(nóng)藥多達(dá) 125 種，其中推薦了相應(yīng)檢測方法的只有 54 種（涉及 23 個(gè)方法），還有 71 種限量的農(nóng)藥沒有相應(yīng)檢測方法。這對于從事生乳農(nóng)殘檢測的人員是較為不利的：推薦的方法數(shù)量眾多，如果全部運(yùn)行一遍，檢測效率低，成本高；沒有推薦方法的農(nóng)藥，需要進(jìn)行繁重的方法開發(fā)和驗(yàn)證工作，耗時(shí)且無法保證分析效果。

鑒于此，安捷倫發(fā)揮自身優(yōu)勢，結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用和液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用雙平臺(tái)，專門針對《 GB2763 - 2021 》規(guī)定的生乳中農(nóng)藥殘留檢測開發(fā)了 GC/MS/MS & LC/MS/MS 整體解決方案。一個(gè)方案涵蓋《 GB2763 - 2021 》中規(guī)定的 93 種農(nóng)藥及相關(guān)代謝物（共 122 個(gè)化合物），真正實(shí)現(xiàn)高通量檢測（ 49 種農(nóng)藥有指定檢測方法，涉及方法數(shù) 20 個(gè)；另外 44 種無指定檢測方法）。

本解決方案利用 QuEChERS 方法進(jìn)行樣品提取，配合安捷倫獨(dú)特的 Captiva EMR-Lipid 技術(shù)進(jìn)行樣品凈化，同一份樣品分別在 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 平臺(tái)分析得到結(jié)果。不僅前處理簡單，更結(jié)合了氣質(zhì)、液質(zhì)雙平臺(tái)優(yōu)勢，最 大程度涵蓋《 GB2763 - 2021 》中的農(nóng)殘限量指標(biāo)，做到“應(yīng)檢盡檢”，高效可靠。

工作流程示意圖

通過優(yōu)化采集方法參數(shù)（液質(zhì)：流動(dòng)相類型，色譜柱，梯度，色譜柱溫等；氣質(zhì)：溫度梯度，毛細(xì)管柱類型）等，獲得了優(yōu)異的峰型和色譜分離。

以下是牛奶中添加 10 μg/L 濃度水平在 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 儀器上采集得到的質(zhì)譜疊加圖。

牛奶樣品中添加濃度為10 μg/L農(nóng)藥混標(biāo)在 GC/MS/MS 上的典型質(zhì)譜疊加圖

牛奶樣品中添加濃度為10 μg/L農(nóng)藥混標(biāo)在 LC/MS/MS上的典型質(zhì)譜疊加圖

為了保證數(shù)據(jù)結(jié)果的穩(wěn)定可靠，本解決方案對牛奶基質(zhì)進(jìn)行不同水平添加、在雙儀器平臺(tái)上的方法學(xué)驗(yàn)證。

以下統(tǒng)計(jì)圖是對分別在 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 進(jìn)行檢測的限量農(nóng)藥回收率和重復(fù)性考察的統(tǒng)計(jì)結(jié)果。

從統(tǒng)計(jì)結(jié)果上看，方法的重復(fù)性和回收率非常好，具體以牛奶基質(zhì)中添加農(nóng)藥濃度水平為10 μg/L為例。

• GC/MS/MS :  92% 化合物回收率在 80 - 120% 之間，96% 化合物 RSD% 在 10% 以內(nèi)

• LC/MS/MS  :  97% 化合物回收率在 80 - 120% 之間，99% 化合物 RSD% 在 10% 以內(nèi)

結(jié)語

安捷倫“生乳中 GB2763 規(guī)定農(nóng)藥殘留檢測 GC/MS/MS & LC/MS/MS 整體解決方案”，考慮到您檢測工作的各個(gè)方面，不僅包含經(jīng)過驗(yàn)證的特色氣質(zhì)&液質(zhì)軟硬件、電子方法、指導(dǎo)手冊，還包含專用耗材、混合標(biāo)樣以及貼心的“交鑰匙服務(wù)”，幫助您在最短的時(shí)間內(nèi)輕松掌握生乳限量農(nóng)殘分析方法，幫助老百姓真正喝上一口放心奶！