特色方案｜動物源性食品中四環素類、磺胺類和喹諾酮類藥物的測定
特色方案
動物源性食品中四環素類、磺胺類
和喹諾酮類藥物的測定
獸藥在防 治動物疾病、提高生產效率及改善畜產品質量等方面具有十分重要的作用。四環素類、磺胺類和喹諾酮類藥物均為廣譜抗生素，已于獸用領域使用多年。然而，藥物的濫用可能導致其在動物細胞、組織或器官中蓄積，形成藥物殘留，增強病原菌的耐藥性，給食品安全帶來隱患。本方法適用于動物源性食品中四環素類、磺胺類和喹諾酮類藥物的測定中的前處理步驟。
參考標準：GB 31658.17-2021
《食品安全國家標準-動物性食品中四環素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》
1、提取
（1）稱取樣品1.0 g于50 mL離心管中，向離心管中加入8 mL Mcllvaine-Na2EDTA緩沖液（pH = 5）*，渦旋混勻5 min，于6000 rpm離心2 min，收集上清液；
（2）向殘渣中加入8 mL磷酸鹽緩沖液**，重復提取一次，合并提取液，混勻，待凈化。
* Mcllvaine-Na2EDTA緩沖液：稱取10.9 g磷酸氫二鈉（Na2HPO4·12H2O）、12.9 g檸檬酸（C6H8O7·H2O）及
39.2 g乙二胺四乙酸二鈉鹽，加900 mL水，用1 mol/L的氫氧化鈉溶液調pH至5±0.2，用水稀釋至1000 mL。
**磷酸鹽緩沖液：取0.05 mol/L 磷酸二氫鈉（NaH2PO4）溶液 190 mL，用0.05 mol/L 磷酸氫二鈉（Na2HPO4）溶液稀釋至1000 mL。
2、凈化
SHIMSEN Styra HLB，200 mg / 6 mL（貨號：380-00855-10）
（1）活化：向柱中加入0.1 g脫脂棉，隨后，依次向小柱中加入5 mL甲醇、5 mL水，棄去流出液；
（2）上樣：向小柱中加入待凈化液，棄去流出液；
（3）清洗：依次向小柱中加入5 mL 水、5 mL 5%甲醇水，棄去流出液，于負壓裝置（貨號：RT-26077）中將小柱抽干；
（4）洗脫：依次向小柱中加入2.5 mL甲醇、2.5 mL 2%氨水甲醇，于負壓裝置中將小柱抽干，接收全部流出液，混勻；
（5）重新溶解：流出液于55℃下氮吹至近干，用甲醇定容至1 mL，過0.22 μm Nylon濾膜（貨號：380-00321），待檢測。
附：參考方法
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