解決方案 | 氨水中總有機碳含量測定
導讀
氨水,是氨的水溶液,是實驗室重要的試劑,主要用作分析試劑、中和劑、生物堿浸出劑、鋁鹽合成和弱堿性溶劑。在工業上有較為廣泛的應用,毛紡、絲綢、印染等工業用于洗滌羊毛、呢絨、坯布,溶解和調整酸堿度,并作為助染劑等。此外,氨水在農業上經稀釋后可做化肥。
現有一客戶,為監測氨水產品的TOC含量,特委托用TOC-2000型總有機碳分析儀,依據標準《HJ 501-2009水質TOC的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》選擇燃燒氧化—非分散紅外吸收法測試產品中的TOC含量。
材料與分析儀器
儀器
分析天平(精度0.1mg)
TOC-2000總有機碳分析儀
(上海元析儀器有限公司)
容量瓶
100mL、250mL、1000mL(GB/T 12806 A類)
一般實驗室常備儀器及設備。
試劑
鄰苯二甲酸氫鉀
優級純或基準試劑,預先在110 ℃~120 ℃下干燥至恒重,干燥器內自然冷卻備用;
去二氧化碳蒸餾水
電導率<5.0μS/cm,TOC濃度不超過0.5 mg/L的水;
高純氧氣(純度≥99.995%)
實驗方法
01
標準溶液的配置
有機碳標準貯備液:ρ(有機碳,C)=1000 mg/L
準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀(預先在110℃ ~120℃下干燥至恒重)2.1255 g,置于燒杯中,加純水溶解后,轉移此溶液于1000 mL容量瓶中,用純水稀釋至標線,混勻。
02
標準曲線的繪制
配制成有機碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L,采用同體積不同濃度進樣,每個曲線工作點平行測定2次~3次,以碳的質量(mg)為橫坐標,以積分面積信號為縱坐標,繪制校準曲線。
曲線方程:Y= -2168453X2+286542X+22,相關系數R2= 0.9995
樣品預處理
1#和2#樣品分別用超純水稀釋10倍和20倍,得到稀釋后的樣品,向樣品中加入適量10%磷酸,調節樣品PH至2以下,通入高純氧氣曝氣吹掃10min,以去除溶解在樣品中的CO2,吹掃結束后,高純氧氣作為保護氣繼續吹掃樣品液面,防止空氣中CO2再次溶入樣品。
測試參數
模式選擇:NPOC
裂解爐溫度:800℃
載氣流量:180mL/min
進樣體積:200μL
儀器測試結果
待測樣品上機檢測,每樣平行測定三次,取平行測定結果的算術平均值為儀器測試結果,結果見下表3
表3 有機碳測試數據
結果與討論
氨水是弱堿性物質,當進行堿性樣品的TOC測定時,堿性樣品易吸收二氧化碳,使測試結果收到影響,本次試驗使用TOC-2000總有機碳分析儀應用NPOC法測試氨水中總有機碳,測試結果良好,測試過程簡單。
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