有機氯類農藥是含有氯元素的有機化合物，主要分為兩大類，一類為以苯為原料的氯化苯類，如六六六、滴滴涕等；另一類為不以苯環為原料的氯化亞甲基萘制劑，如艾氏劑、狄氏劑等。

本文參考“HJ 699-2014 水質 有機氯農藥和氯苯類化合物的測定 氣相色譜-質譜法”使用LabTech SPE 1000固相萃取系統對水中有機氯農藥和氯苯類化合物進行固相萃取，MultiVap-10多通道平行濃縮儀進行濃縮，并采用GCMS檢測，建立了一套水中有機氯農藥和氯苯類化合物的實驗方法，此方法的回收率及平行性良好，適合水中有機氯農藥和氯苯類化合物的檢測。

1 儀器設備及試劑

1.1儀器設備

SPE1000全自動固相萃取系統（萊伯泰科公司）：含大體積進樣和自動噴淋模塊；7890B-5977B氣相色譜質譜聯用儀（安捷倫公司）；MultiVap-10多通道平行濃縮儀（萊伯泰科公司）。

1.2 試劑及耗材

甲醇（農殘級）；二氯甲烷（農殘級）；正己烷（農殘級）；丙酮（農殘級）；乙酸乙酯（農殘級）；鹽酸溶液：1+1；氯化鈉（分析純）；蒸餾水；無水硫酸鈉（在馬弗爐400℃烘烤4小時后冷卻，置于玻璃瓶中干燥器內保存）；有機氯和氯苯類混標工作液（10mg/L，溶劑為丙酮）；內標工作液（10mg/L，溶劑為丙酮）固相萃取柱（LabTechC18-U 500mg/6mL）。

2 實驗方法

2.1樣品處理

向200mL水樣品中加入20mL甲醇、5g氯化鈉以及100μL的10mg/L有機氯和氯苯類混合標準工作液，鹽酸溶液調節至pH＜2。

2.2固相萃取及濃縮

將樣品放入SPE 1000全自動固相萃取儀，檢查溶劑量和氣路密封性完好，并將C18-U固相萃取柱放入相應萃取通道。

按照圖1所示的方法進行SPE 1000固相萃取方法編輯，并加載方法到相應通道，進行樣品的固相萃取。

收集的洗脫液先加入8mL正己烷，然后用適量無水硫酸鈉除水，ZH于MultiVap-10多通道平行濃縮儀上30℃，1psi氮吹濃縮至1mL以下，加入20μL內標工作液后用正己烷定容至1mL，進GCMS分析。

2.3 水樣加標回收率實驗

按2.1方法準備水樣，進行加標實驗，200mL樣品加標1μg，然后按照2.2方法進行實驗，同時進行6個平行樣品，采用Scan掃描，用來測定加標回收率；200mL樣品加標50ng，然后按照2.2方法進行實驗，同時進行6個平行樣品，采用SIM，用來測定加標回收率。

2.4 分析條件

氣相色譜條件：

色譜柱：AgilentDB-5ms毛細管柱：30m *250 mm*0.25 μm；進樣口溫度：250℃；柱溫程序：初始溫度80℃，保持1min，以20℃/min升至150℃，然后以5℃/min升至300℃保持5min；進樣量：1μL；進樣方式：不分流進樣；流速：1.0mL/min；

質譜條件：

離子源溫度：280℃；輔助加熱溫度：290℃；溶劑延遲：3min；掃描方式：Scan/SIM；

3 結果和討論

3.1 標準工作液總離子流色譜圖

圖2 標準工作液總離子流色譜圖

3.2 加標水樣總離子流色譜圖

圖3 加標水樣總離子流色譜圖

3.3 標準工作液選擇離子流色譜圖

圖4 標準工作液選擇離子流色譜圖

3.2 加標水樣選擇離子流色譜圖

圖5 加標水樣選擇離子流色譜圖

3.3 加標水樣回收率

加標水樣經固相萃取富集、洗脫、除水、濃縮后，進行GCMS分析，Scan掃描，內標法定量，計算得到的加標回收率及相對標準偏差如表1所示。

表1 加標水樣回收率（1μg/mL）

加標水樣經固相萃取富集、洗脫、除水、濃縮后，進行GCMS分析，SIM掃描，內標法定量，計算得到的加標回收率及相對標準偏差如表2所示。

表2加標水樣回收率（50ng/mL） 

4 實驗結論

由表1可知，200mL樣品加標1μg時，加標回收率為57.9%~106.7%，重復性RSD為2.3%~8.4%；由表2可知，200mL樣品加標50ng時，方法加標回收率為56.8%~105.1%，重復性RSD為2.3%~5.2%。

綜上所述，萊伯泰科SPE1000全自動固相萃取儀、MultiVap-10多通道平行濃縮儀能夠GX、穩定地達到實驗的要求，適用于大體積水樣中有機氯農藥和氯苯類化合物的萃取富集，適于其試驗樣品前處理。